本发明提供了一种聚合物乳液中全氟酸类化合物含量的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：用液相色谱‑串联质谱对不同浓度的全氟酸类化合物的标准溶液进行检测，建立色谱峰面积‑浓度标准对应关系；样品前处理：将聚合物乳液样品加入浓度为0.2‑0.6wt％的甲酸的甲醇溶液中，进行破乳，将得到的混合液冷冻，然后解冻，再超声处理，得到待测试样；用液相色谱‑串联质谱对所述待测试样进行检测，根据检测结果和所述标准对应关系，计算得到所述全氟酸类化合物的含量。与现有方法相比，本发明提供的检测方法能够将聚合物乳液中的全氟酸类化合物充分提取出来，显著提高检测结果的准确度。