本申请属于色谱分析技术领域，尤其涉及一种三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑的检测方法。本申请的方法，包括：在缓冲溶液条件下，将三氮唑类药物样品与芴甲氧羰酰氯乙腈溶液发生衍生化反应，然后加入稀释剂，得到衍生化产物溶液；将衍生化产物溶液采用高效液相色谱进行检测，得到三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑的定性定量检测结果；条件为：十八烷基为填充剂的色谱柱；以甲酸水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；本申请的方法专属性良好、灵敏度高，结果准确可靠，可用于艾氟康唑工艺中任何一步中间体的1,2,4‑三氮唑杂质的质量控制，同时也支持任何三氮唑类药物中1,2,4‑三氮唑杂质的质量控制。