本发明公开了一种基于分子印迹固相萃取‑气相色谱‑串联质谱测定PM2.5中DBfkT的方法，包括：取采集有PM2.5的玻璃纤维膜，剪碎，加入萃取剂，进行超声萃取得到提取液，采用分子印迹固相萃取小柱对提取液进行净化处理，氮吹浓缩得到进样液，再进行气相色谱‑串联质谱检测，根据DBfkT的保留时间和定性离子进行定性；将DBfkT定量子离子的峰面积代入DBfkT标准曲线中，获得进样液中DBfkT的浓度，根据PM2.5采样时的空气体积换算成DBfkT的最终浓度。本发明方法能够高效、准确、灵敏地定量PM2.5中痕量环境污染物DBfkT，适用于PM2.5及类似的颗粒性状的环境介质中DBfkT的残留分析。