本发明涉及有机合成领域，涉及一种由末端烯烃合成α二氟代酯类衍生物的方法，利用[双(2‑(乙氧羰基)‑2,2‑二氟乙酰氧基)碘]苯作为二氟乙酸乙酯自由基前体，在可见光催化下，产生二氟乙酸乙酯基自由基，随后与末端烯烃发生自由基加成反应，得到α二氟代酯类衍生物。具体是在反应管中将末端烯烃、[双(2‑(乙氧羰基)‑2,2‑二氟乙酰氧基)碘]苯用THF溶解，在蓝色12WLED灯照下室温反应，合成一系列加成的二氟烷烃产物。本发明采用便宜易得的[双(2‑(乙氧羰基)‑2,2‑二氟乙酰氧基)碘]苯作为二氟烷基源，在无光催化剂的作用下，从末端烯烃制备了α二氟代酯类衍生物，合成方法简便快捷，操作也很方便。