本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法，以V和ZnO作为靶材，控制基底自转，让两个靶材同时进行磁控溅射，退火处理后得到ZVO薄膜层，然后再以ZnO作为靶材，在ZVO薄膜层上磁控溅射一层ZnO薄膜层，退火处理后得到ZVO/ZnO异质结光催化剂。本发明的ZVO/ZnO异质结光催化剂及其制备方法，先由V和ZnO两个靶材同时进行沉积制得ZVO薄膜层，然后由ZnO作为靶材在ZVO薄膜层表面进行沉积制得ZnO薄膜层，通过将掺杂样品与材料自身结合构建复合半导体材料，使得半导体光催化剂在不引入新杂质相的前提下，进一步提升掺杂样品的光催化性能。