本发明公开了一种硼氮化钼/硫化钼纳米复合涂层及其制备方法，采用反应磁控溅射技术阴极溅射金属Mo和B4C、MoS2复合靶，并与真空室中Ar和N2混合气体中的N2气反应，在基底表面获得了Mo‑B‑S‑C‑N五元硬质涂层，即硼氮化钼/硫化钼纳米复合涂层，通过调节复合靶中B4C及MoS2的面积，使该涂层中B和S的含量容易控制。涂层中B、C、S、Mo、N元素的原子百分比为0.5～12％、2～14％、0.5～10％、55～40％、42～24％。该方法工艺简单，易于实施。本发明克服了现有硬质镀层摩擦学性能的不足，兼备硬度高、耐磨和室温到高温低摩擦系数的特点，在高速或干切削工具上具有良好的应用前景和推广价值。