本发明公开了一种用气相色谱测定辅酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的方法，属于药物分析技术领域。其包括如下步骤：(1)建立色谱系统；(2)检测分析：依次量取对照品溶液、混合干扰溶液、供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图；(3)结果计算：依据步骤(2)记录的色谱图计算辅酶Q10中N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯的含量。本发明的方法精密度好、分离度好、灵敏度高、线性相关性好，能有效分离和检测N,N-二甲基甲酰胺和乙酰乙酸乙酯。