本发明公开一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法，包括以下步骤：氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液加入到反应釜中，40～60℃下反应40～80分钟，得到料液，其中，氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为：1～1.3：1.2～1.6：4.9～5.8；反应完全后静置，等待所述料液固液分层，得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相，分离所述液相和所述固相；分别处理所述液相和所述固相，得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。本发明提供的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法中，原料易得、工艺流程短、设备投资少，无需高温高压等反应装置，无有毒气体产生，可同时联产出纯度较高的氢氧化镁和二氯化六氨合镍。