本发明涉及一种己二腈的制备方法，在155～200℃下先将己二酸与氨反应生成二铵己二酸，再在磷酸或磷酸铵的催化反应下脱水生成己二腈；所述产物还可以继续进入分离塔分离；本发明将己二酸和氨气在低温155～200℃下反应，先生成的H4NOOC(CH2)4COONH4再高温腈化，有效的避免了己二酸在高温下生成副产物和结焦物的机会，不但收率提高了3～5％，还使生产装置运行周期延长了30～60天，均提高了单位时间内的生产量。本发明以液体磷酸为催化剂，首先生成磷酸的铵盐，该磷酸铵与己二酸的铵盐具有很好地混合性，较好的提高了催化性能，使己二腈的选择性提高了2％以上。