特拉司酮合成中环氧异构体的高效分离和循环利用方法
摘要:
本发明公开了一种特拉司酮合成中5,10-α环氧异构体的高效分离和循环利用方法。5α,10α-环氧化物是特拉司酮合成过程中的关键中间体,制备高纯度5,10-α环氧异构体是整个质量体系控制的关键。本发明首次使用溶剂打浆的方式高效分离了5,10-α异构体,含量可达99%,收率65%。更有意义的是,分离5,10-α-异构体后的母液中两种环氧异构体的混合物再经还原、消除反应即可重新返回至原料17β-氰基-17α-三甲基硅氧基-13β-甲基甾烷-5,9-二烯-3,3-(亚乙二氧基),显著提高原料的利用效率,具规模化应用前景。
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