本发明公开了一种以Ni-Al金属间化合物为粘结相的硬质合金及制备方法，以WC-Al4W预合金粉作为前驱体，由碳化钨粉、镍粉、所述WC-Al4W预合金粉和炭黑经烧结形成以Ni-Al金属间化合物为粘结相的硬质合金，其粘结相为单一NiAl粘结相，或单一Ni3Al粘结相，或NiAl-Ni3Al联合粘结相，或Ni3Al-Ni联合粘结相。本发明的以Ni-Al金属间化合物为粘结相的硬质合金粘结相分布均匀、致密度高、合金强度高，粘结相中无氧化铝残留，避免了由于氧化铝存在而产生的脆性断裂源，提高了合金的使用性能。本发明的制备工艺简单，质量易于控制，生产成本低，有利于大规模生产。