本发明提供了一种含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法。所述预处理方法包括：向水溶液中加入氢氧化钠并调节其pH值大于11，以使氢氧化钠与水溶液中的金属离子发生化学反应而生成金属氢氧化物沉淀；干过滤以形成滤液和金属氢氧化物沉淀，然后洗涤金属氢氧化物沉淀和沉淀反应容器，并将洗涤液收集于所述滤液中；对滤液进行降温处理，以使滤液中的无机盐结晶并从滤液中析出；干过滤经降温处理的滤液，以去除无机盐晶体并得到清液，即样品溶液。所述测定方法采用气相色谱-质谱联用法、气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法中的一种或多种方法对样品溶液进行分析测定，以测得有机胺类化合物的含量。