本发明公开了一种(1-氯-2，2，2-三氟乙基)-二氟甲醚(异氟烷，结构如右图所示)的合成方法，属于医药化工领域。本发明方法以(2，2，2-三氟乙基)-二氟甲醚(醚化物)作为起始原料，先向醚化物中加入适量水，再通氯气进行氯化，得到异氟烷、少许杂质和未反应的醚化物的混合物，经分馏得异氟烷粗品。其中的主要杂质(1，1-二氯-2，2，2-三氟乙基)-二氟甲醚在光照下，用异丙醇还原重新得到异氟烷和丙酮的共沸物；合并收集的异氟烷粗品和共沸物，加入丙酮，经蒸馏提纯后得到异氟烷。该方法质量容易控制、收率高、成本低、操作安全方便、适合工业化生产。