一种硫代磺酸酯化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN112812046B

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202011596222.6

    申请日:2020-12-29

    摘要: 本发明属于有机合成化学领域,具体公开了一种硫代磺酸酯化合物的制备方法。具体制备过程为:以芳基重氮盐,焦亚硫酸钠和硫酚/硫醇为原料,有机染料为光催化剂,加入有机溶剂,LED可见光灯照射下,氮气保护,室温反应12小时即可生成硫代磺酸酯。反应完毕后,往反应体系中加入蒸馏水,然后用乙酸乙酯萃取反应液,浓缩萃取液得粗产物,粗产物经硅胶柱层析分离得到硫代磺酸酯。本发明所述方法采用简单易得的焦亚硫酸钠为砜源,便宜的有机染料为光催化剂和清洁的光能为反应能源,避免了使用高能耗的加热装置及金属催化剂或强酸,反应条件温和,操作简便,为硫代磺酸酯提供了一种绿色的合成策略。

    一种利用微反应器高效生产乙蒜素的系统

    公开(公告)号:CN110756134B

    公开(公告)日:2021-11-05

    申请号:CN201911024524.3

    申请日:2019-10-25

    摘要: 本发明涉及一种利用微反应器高效生产乙蒜素的系统,所述系统包括乙蒜素原料输送管路、微反应器、气液分离装置和传输管道,其特征在于所述乙蒜素原料输送管路连接微反应器,向微反应器中输送乙蒜素原料,微反应器和气液分离装置连接,微反应器输出的反应产物通过传输管道输入到气液分离装置,气液分离装置产生的液体再次输入到微反应器。本发明的系统是针对乙蒜素生产而设计,能够实现生产乙蒜素纯度高,且反应收率高,解决局部温度过高不安全的问题,提高生产的安全性。

    一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途

    公开(公告)号:CN110804006A

    公开(公告)日:2020-02-18

    申请号:CN201911024391.X

    申请日:2019-10-25

    IPC分类号: C07C381/04 A01P21/00 A01P3/00

    摘要: 本发明涉及一种低含量杂质的乙蒜素原药、制备方法及其用途,所述乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的重量含量≥95%,所述乙蒜素原药中杂质二乙基二硫醚的重量含量小于等于1%。所述乙蒜素原药可以通过将二乙基二硫醚溶液、冰醋酸和氧化性原料输入到微反应器制备得到。本发明的乙蒜素原药中有效成分乙蒜素的含量提高,其中的杂质二乙基二硫醚降低,杂质二乙基二硫醚是对植物有药害或者是增加药剂毒性的物质,该杂质的降低提高了乙蒜素原药对作物的安全性。本发明的乙蒜素原药由于纯度高和杂质含量低,所以使得其能够有效提高其防治效果和显著降低其对敏感作物或作物的敏感生长期的药害。

    一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN107501149B

    公开(公告)日:2019-11-01

    申请号:CN201710786167.9

    申请日:2017-09-04

    IPC分类号: C07C381/04

    摘要: 本发明公开了一种硫代磺酸酯类化合物的合成新方法,具体为:将具有结构(I)的磺酰肼和结构(II)的硝基化合物溶解在溶剂中,向上述混合物中加入硫化钠以及铁盐,再通过加热反应即可得到具有结构(III)的本发明的硫代磺酸酯类化合物:本发明第一次实现了在廉价易得的铁盐的催化作用下,直接通过磺酰肼、硝基化合物以及硫化钠三者的氧化还原偶联来构建硫代磺酸酯类化合物。该反应条件温和、操作简单,可以制备各种对称及非对称取代的硫代磺酸酯化合物。

    一种对称取代的磺酸酯化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN107501148A

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201710779705.1

    申请日:2017-09-01

    发明人: 谭美容

    IPC分类号: C07C381/04

    CPC分类号: C07C381/04

    摘要: 本发明公开了一种对称取代的磺酸酯化合物的制备方法,具体为:将具有结构(I)的磺酰肼分散在酯类溶剂中,加入催化剂1,4-苯二酚,再通过搅拌加热即可得到具有结构(II)的本发明的磺酸酯化合物:其中,R为芳基、取代芳基、杂芳基或烷基。本发明第一次实现了在1,4-苯二酚催化下,直接将磺酰肼在酯类溶剂中加热通过自由基还原偶联而构建磺酸酯类化合物。该反应条件温和、操作简单,产率高且可大批量生产,具有广阔的工业应用价值。