一种高选择性5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112979448A

    公开(公告)日:2021-06-18

    申请号:CN202110226205.1

    申请日:2021-03-01

    摘要: 本发明提供一种高选择性制备5‑溴‑2‑氯苯甲酸的新方法,具体涉及一种以二溴代胺基硅胶为溴代试剂、三氟甲磺酸铁为催化、卤代烃为溶剂的5‑溴‑2‑氯苯甲酸的高选择性制备方法。该新方法二溴代胺基硅胶可实现循环利用,6次回收率达98%。工艺环境友好、操作简便、EHS风险低、产品收率高(≥95%)、质量好(≥99.8%),是适合于工业化生产的工艺,大大地降低了5‑溴‑2‑氯苯甲酸的生产成本,并显著降低了生产过程对环境的污染和对资源的消耗。

    卤硅酸镁锶盐红色长余辉发光材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN112029499A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN202011036756.3

    申请日:2020-09-28

    申请人: 西华大学

    IPC分类号: C09K11/61 C01B33/08

    摘要: 本发明提供了卤硅酸镁锶盐红色长余辉发光材料及其制备方法,在硅酸镁锶基质中掺入卤族元素,其化学通式为Sr2-xMgSiO5Cl3:xEu3+,yRe3+,其中Re为Dy3+、Pr3+中的一种或者两种的组合,x、y的取值范围分别为0.01≤x≥0.10,0.01≤y≥0.10。该硅酸盐发光材料的发光中心为Eu3+,通过引入Dy3+,Pr3+等稀土离子,来增加陷阱能级,从而能够有效的增强其长余辉时间以及其发光亮度。本发明公开的红色长余辉发光材料不仅有发光稳定性好、时间长、亮度高的优点,而且化学稳定性良好。

    选择性分解高级硅烷的方法

    公开(公告)号:CN103180246B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201180054019.9

    申请日:2011-10-24

    发明人: E.米 H.劳莱德

    IPC分类号: C01B33/04 C01B33/08

    摘要: 本发明涉及通过在卤化氢存在下,在含氮催化剂上使低聚硅烷反应,由低聚无机硅烷制备含有卤素和/或氢的单体和/或二聚体硅化合物的方法,其中该低聚无机硅烷具有至少三个直接共价相连的硅原子,其取代基选自卤素、氢和/或氧。

    一种无水氟化氢的制备方法

    公开(公告)号:CN103754825A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410027947.1

    申请日:2014-01-22

    IPC分类号: C01B7/19 C01B33/08 C01F11/46

    摘要: 本发明公开了一种无水氟化氢的制备方法,该方法是将氟硅酸钙于85℃~150℃条件下,干燥60min;再将其放入内衬聚四氟乙烯的反应器中,加热到120℃~150℃;开启负压系统,加入95%~98%浓硫酸,硫酸和氟硅酸钙的物料比控制在1.2:1~1.8:1;反应40min~120min;反应温度控制在120℃~220℃;接着用浓硫酸对反应生成的气体进行一级和二级吸收,对逸出浓硫酸吸收液的气体进行收集、压缩,得到四氟化硅产品;对浓硫酸吸收液进行精馏处理,得到无水氟化氢产品。采用本发明提取氟资源,得到的产品纯度高,质量好,可以缓解目前氟资源紧张的局面,同时提高湿法磷酸企业的经济效益。

    从光纤或玻璃渣中回收GeCl4和/或SiCl4的方法以及由富含SiO2的材料制造SiCl4的方法

    公开(公告)号:CN101925537A

    公开(公告)日:2010-12-22

    申请号:CN200880125481.1

    申请日:2008-12-01

    IPC分类号: C01G17/04 C01B33/08

    摘要: 本发明提供了一种由光纤制造含有或不含SiCl4的GeCl4的方法,该方法包括以下步骤:含有氧化锗和任选的氧化硅的碎光纤与含有固体碳还原剂、氯气和硼化物的反应物发生反应以获得包含气态GeCl4、气态SiCl4和气态BCl3的气态产物,反应式如下:2BCl3(g)+1.5GeO2=1.5GeCl4(g)+B2O3;2BCl3(g)+1.5SiO2=1.5SiCl4(g)+B2O3;B2O3+1.5C+3Cl2=2BCl3(g)+1.5CO2;然后将所述气态的GeCl4、BCl3和任选的SiCl4冷凝为液态的GeCl4、BCl3和任选的SiCl4。本发明还提供了一种由从光纤制造过程和废弃光缆获得的玻璃渣制造SiCl4(任选的GeCl4)的方法。所述方法包括以下步骤:碎玻璃渣与含有固体碳还原剂、盐、硼化物的反应物反应以获得包含BCl3、SiCl4和任选的GeCl4的气态产物;并且然后将所述气态的BCl3、SiCl4(包括或不包括GeCl4)冷凝为液态的BCl3、SiCl4和GeCl4。本发明还提供一种由含SiO2的材料制造SiCl4的方法。

    一种制备太阳能电池级硅材料的方法

    公开(公告)号:CN1830776A

    公开(公告)日:2006-09-13

    申请号:CN200610031434.3

    申请日:2006-03-30

    申请人: 中南大学

    摘要: 一种制备太阳能电池级硅材料四氟化硅、二氧化硅及氟硅酸的方法,本发明采用植物硅源为原料,先将植物硅源焚烧成99%以上的二氧化硅,然后制成粗四氟化硅,经冷冻精馏提纯成太阳能电池级四氟化硅;也可以采用99%以上的石英矿作硅源。在技术路线上,先将99%的二氧化硅湿法提纯成99.99%以上的二氧化硅,再与高纯氢氟酸作用制成太阳能电池级四氟化硅。太阳能电池级四氟化硅可直接用于镀多晶硅膜,制作太阳能电池,或还原、电解制成高纯硅;太阳能电池级二氧化硅可电解制成高纯硅,或制作其他高纯硅化合物;氟硅酸和二氧化硅的混合物保存使用方便、安全。本发明过程简单、温度低、能耗低、成本低、环境友好和安全等优点。

    四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法

    公开(公告)号:CN1183034C

    公开(公告)日:2005-01-05

    申请号:CN02104524.0

    申请日:2002-02-08

    摘要: 一种四氯化硅氢化生产三氯氢硅的方法,将粉末镍触媒与硅粉按一定比例均匀混合后,在H2气氛及由20℃至终温420℃连续变化的温度条件下活化处理;按一定配比的H2、SiCl4混合气体通过活化处理后的触媒与硅粉料层即实现SiCl4氢化反应。粉末状镍触媒与硅粉的质量比为1-10%,H2与SiCl4的摩尔比为1-10,反应温度400-500℃,反应压力1.2-1.5Mpa,氢化反应连续进行,混合料随反应消耗连续补充。本方法涉及的设备、系统、操作控制可满足大规模生产要求,SiCl4一次转化率高、能耗低。

    一种磷阴离子试剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN108910847B

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN201810736517.5

    申请日:2018-07-06

    发明人: 喻学锋 吴列

    摘要: 本发明公开了一种磷阴离子试剂及其制备方法和应用,其中,磷阴离子试剂的结构式为X为铝、硼、硅、钛元素中的任一种,X的价态为m;Z为卤素或拟卤素,n=m‑1;R+为铵根正离子、硫鎓离子、磷鎓离子中的任一种。其制备方法包括:在惰性气体保护下,由磷酸衍生物与还原剂在有机溶剂中反应制成,还原剂的结构式为R1为氢、C1~6烷基、C1~3烷基氧基、苯基及取代苯基中的任一种。本发明磷阴离子试剂的制备工艺简单,所得的磷阴离子试剂活性高,可应用于制备含P‑C键、P‑S键、P‑F键和P‑H键中任一种或多种化学键的化合物,合成的磷化合物范围较广,可避免三氯化磷的使用,绿色环保,安全高效。