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公开(公告)号:CN117842946A
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202410033652.9
申请日:2024-01-10
Applicant: 浙江能鹏半导体材料有限责任公司
IPC: C01B25/023
Abstract: 本发明一种回收磷化铟尾料制备高纯红磷的方法,将磷化铟尾料球磨获得磷化铟尾料粉,磷化铟尾料粉于氧气气氛下进行氧化反应获得含氧化铟和五氧化二磷的混合粉末,再将混合粉末蒸馏分离获得五氧化二磷蒸汽和含氧化铟的固相,然后将五氧化二磷蒸汽通入含碳源的环境中进行还原反应,获得磷蒸气,将磷蒸气导入纯水中冷凝获得液态白磷,再将液态白磷进行转化获得红磷,采用上述方法能够获得纯度达6N以上高纯红磷。
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公开(公告)号:CN116281901B
公开(公告)日:2023-12-26
申请号:CN202310273438.6
申请日:2023-03-20
Applicant: 拓材科技(荆州)有限公司
IPC: C01B25/023
Abstract: 本发明公开了一种基于氯化法制备高纯红磷的工艺及装置,所述氯化法基于通入微纳米气泡的高纯氯气,在电场作用下与4N级液态黄磷反应生成三氯化磷;基于氯化法制得的三氯化磷在高温下与高纯氢气发生还原反应生成黄磷,再经吸附、水洗及转化得到高纯红磷。所述氯化法能够有效去除砷、硫等杂质,有效降低了上游三氯化磷的原料成本,推动了还原法制备高纯磷的工业进程。
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公开(公告)号:CN116946988A
公开(公告)日:2023-10-27
申请号:CN202311140605.6
申请日:2023-09-05
Applicant: 昆明理工大学
IPC: C01B25/023
Abstract: 本发明提供了一种真空制备红磷的方法,属于真空冶金领域。本发明提供了本发明提供了一种真空制备红磷的方法,包括以下步骤:将黄磷进行真空蒸馏,得到含黄磷的蒸气;将所述含黄磷的蒸气进行转化,得到所述红磷;所述真空蒸馏的温度为50~100℃,真空度为1~10Pa,保温时间为60~120min本发明利用工业黄磷中各个杂质在真空状态下熔沸点的差异,通过控制蒸馏的温度、真空度及保温使得杂质避免挥发的同时黄磷充分挥发,从而提高了产物的纯度及收率。实施例结果结果表明,当本发明的方法以3N工业黄磷为原料时,得到的红磷的纯度可达5N,且As、Al、Ca杂质脱除率大于99%,Na、Fe、Cr杂质脱除率大于90%。
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公开(公告)号:CN116281900A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310195138.0
申请日:2023-03-02
Applicant: 陕西铟杰半导体有限公司
IPC: C01B25/023 , C01B25/10 , B01D3/14
Abstract: 本发明公开了一种三氯化磷法精制高纯红磷的生产工艺,属于红磷生产工艺领域,包括以下步骤:S1:一次间歇精馏。外购纯度99%的PCl3,通过一次间歇精馏,得到纯度99.99%的PCl3;S2:二次间歇精馏。将一次精馏得到的PCl3,进行二次精馏,得到纯度99.99995%的PCl3;S3:高纯氢气还原。将高纯度的PCl3通入耐压耐腐蚀的还原釜中,将高纯度的PCl3还原为高纯白磷;S4:磷转化。将高纯白磷置于转化炉内,转化为符合要求的高纯红磷晶体。本发明创新点:一是采用直接购买三氯化磷,并对其精馏,省去了危险且难以控制的清洗、氯化等操作,降低了系统风险;二是通过两级精馏,将高纯度三氯化磷直接转入还原工段,略去了三氯化磷再存储的过程。相比传统工艺,该过程更加简洁、安全。
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公开(公告)号:CN110838580B
公开(公告)日:2023-03-31
申请号:CN201911137986.6
申请日:2019-11-20
Applicant: 长沙理工大学
IPC: H01M4/36 , H01M4/38 , H01M4/62 , H01M10/0525 , C01B25/023 , C01B32/05 , C01G23/053
Abstract: 本发明公开了一种二氧化钛超薄碳泡限域高载量红磷复合电极材料及其制备方法,该材料由核心和包覆在核心外表面的外壳层构成:所述核心为限域在超薄碳泡的高载量红磷组成的复合材料;所述外壳为厚度可控的二氧化钛包覆层。本发明的复合材料用作锂离子二次电池负极材料时,二氧化钛缓冲层能够有效保持结构的完整性,作为宿主材料的超薄碳泡在提高导电性的同时,并与红磷形成稳定的P‑O‑C键,进一步地有效限域红磷,缓解在充放电过程中磷化锂的巨大体积膨胀,极大地改善了该复合材料的循环稳定性与倍率性能。
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公开(公告)号:CN114162803A
公开(公告)日:2022-03-11
申请号:CN202111485887.4
申请日:2021-12-07
Applicant: 温州大学
Abstract: 本发明属于电化学材料技术领域,具体涉及一种在中空纳米碳球中液相注磷的方法及红磷阳极材料。本发明通过红磷与亲核试剂乙醇钠的活化反应使块体红磷转变成为可溶性小磷分子(主要是P5‑,其次是P162‑和P213‑组成),然后在超声辅助下使小磷分子封装在中空纳米碳球的介孔中,基于溶液的液相注磷方法可以使碳球外表面磷容易被极性溶剂洗去。这样就可以利用中空纳米碳球内部的介孔限域作用封装小磷分子在中空纳米碳球内部,得到的小磷分子/碳球复合物表现出优异的倍率性能和循环稳定性。
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公开(公告)号:CN113929257A
公开(公告)日:2022-01-14
申请号:CN202111414379.7
申请日:2021-11-25
Applicant: 广东先导微电子科技有限公司
IPC: C02F9/10 , C01B25/023 , C01B7/14 , C01B25/18 , C02F103/36
Abstract: 本发明属于环保领域,尤其涉及一种碘甲烷生产废水的处理方法。该方法包括以下步骤:a)将碘甲烷生产废水与亚硫酸钠在酸性条件下混合反应,固液分离,分别得到红磷和滤液;b)将滤液与双氧水在酸性条件下混合反应,然后对反应产物进行除碘树脂吸附,分别得到负载碘的树脂和除碘滤液;c)使用亚硫酸水溶液对负载碘的树脂进行解吸,然后将解吸液与氯酸钠在酸性条件下混合反应,固液分离,得到碘单质;d)将除碘滤液与强酸混合,加热蒸发,得到磷酸。本发明提供的处理方法通过氧化、还原、固液分离、吸附、解吸、浓缩等多种处理方式,分步对废水中的红磷、碘单质和磷酸进行了回收,既实现了对废水的资源化利用,又降低了处理后废水的磷、碘含量。
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公开(公告)号:CN113896176A
公开(公告)日:2022-01-07
申请号:CN202111323929.4
申请日:2021-11-10
Applicant: 贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司
IPC: C01B25/023 , C01B25/043 , C01B25/047
Abstract: 本发明公开了一种超低硫高纯红磷制备工艺及其保藏方法,通过萃取、区域熔融、加压微滤获得较高纯度的黄磷,再将该黄磷转换成红磷,利用红磷相对稳定的特性进行了碱洗除硫、碘固除硫砷、光催化除硫三级除杂处理,获得原始纯度不低于7N的电子级高纯红磷,又通过对石英玻璃容器的充氮气加压密闭封存来保藏高纯红磷,既有效隔离了污染源及氧,也能直观看到红磷的保藏状态,可以实现直观辨别红磷是否失效。因此本发明具有物理化学复合、综合除杂、含硫量低、工艺稳定、成本可控的特性。
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公开(公告)号:CN110364723B
公开(公告)日:2021-03-16
申请号:CN201910666915.9
申请日:2019-07-23
Applicant: 广东工业大学
IPC: H01M4/38 , H01M4/13 , H01M10/0525 , C01B25/023 , B82Y30/00
Abstract: 本发明涉及电池材料技术领域,尤其涉及一种电池负极材料及其制备方法与应用。本发明公开了一种电池负极材料,该电池负极材料为三维多孔红磷;三维多孔红磷的孔径为10~20nm。该电池负极材料仅为红磷单质,三维多孔红磷相对商业红磷具有三维连通的多孔结构,比表面积大,从而可以增大与电解液的接触面积、加快了电子和离子的传输速度、缓冲了体积膨胀,进而可以提高循环稳定性和倍率性能,同时保留红磷高比容量的特性。
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公开(公告)号:CN109759097A
公开(公告)日:2019-05-17
申请号:CN201910167451.7
申请日:2019-03-06
Applicant: 郑州大学
IPC: B01J27/14 , B01J35/10 , C01B25/023 , C01B3/04 , C02F1/30 , C02F101/30 , C02F101/34 , C02F101/38
Abstract: 本发明公开了一种纳米红磷光催化材料及其制备方法。该发明以硼氢化钠和次亚磷酸钠为原料,通过机械研磨、热分解煅烧、离心水洗和低温烘干等步骤来制备纳米红磷光催化材料。通过在反应过程中加入硼氢化钠可以大大提高红磷的产率,活性也有明显提升。本发明所得到的纳米红磷光催化剂制备流程简单,成本低,光催化活性较高,能够很好的降解水中的有机染料及光催化分解水产氢,具有很好的应用前景。
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