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公开(公告)号：CN111995593B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN202010877971.X
申请日：2020-08-27
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
发明人： 任吉秋
IPC分类号： C07D263/22 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种微通道反应器合成(S)‑4‑苯基‑2‑噁唑烷酮的方法，属于有机合成中的化学中间体合成技术领域。本发明解决了现有传统反应设备在使用三光气合成(S)‑4‑苯基‑2‑噁唑烷酮会出现的热效应不稳定、毒性高、反应不可控等问题。本发明提供的方法是将L‑苯甘氨醇与有机碱混合后与三光气在微通道反应器的反应模块组内进行反应，然后反应液进入淬灭模块，淬灭试剂与反应液混合淬灭后收集从末端流出的反应液，后处理得到(S)‑4‑苯基‑2‑噁唑烷酮。本发明提供制备方法使得个反应时间从几个小时缩短为几十秒，三光气在封闭体系内连续引发与反应，大大降低了反应的风险，而目标产物的纯度与收率都有了很大的提高。
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公开(公告)号：CN107935872B
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN201711401509.7
申请日：2017-12-22
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07C225/22 , C07C221/00 , B01J19/00
摘要： 一种微通道反应器合成2‑氨基‑5氯二苯甲酮的方法，属于有机合成中的精神类药物合成领域。本发明解决传统的催化加氢反应釜合成过程中收率低、纯度差、易发生剧烈爆炸产生危险、高温高压条件下反应时间长造成降解、催化剂回收套用次数低等问题，提供了一种微通道反应器合成2‑氨基‑5氯二苯甲酮的方法，具体包括以下步骤：1).将加氢反应前体5‑氯‑3‑苯基‑2，1‑苯并异噁唑加入到有机溶剂中，然后加入活性炭负载贵金属催化剂，获得的混合物作为物料I进入微反应器的预热模块；2).将物料I预热后与物料II氢气打入微反应器的反应模块组内进行反应，收集从降温模块流出的反应液，经后处理得到2‑氨基‑5‑氯二苯甲酮。本发明适用于2‑氨基‑5氯二苯甲酮的大规模生产。
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公开(公告)号：CN105753835B
公开(公告)日：2018-06-12
申请号：CN201610223793.2
申请日：2016-04-11
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D333/12
摘要： 本发明公开了一种合成2‑(4‑氟苯基)噻吩的方法，其包括以下步骤：1)4‑氟苯硼酸的制备：将作为物料1的4‑氟苯基溴化镁溶液和作为物料2的硼酸酯溶液分别预保温至反应温度后进行混合反应，之后再进行淬灭和后处理得到4‑氟苯硼酸；2)2‑(4‑氟苯基)噻吩的制备：将4‑氟苯硼酸和2‑溴噻吩、Pd催化剂加入有机溶剂中溶解，得到物料3，将物料3和作为物料4的无机碱水溶液分别进行预保温至反应温度后混合反应，然后进行后处理得到2‑(4‑氟苯基)噻吩。该方法操作工艺简单、生产周期短、条件温和、副反应少、收率高，所得产品纯度高。
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公开(公告)号：CN108017575A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201810078593.1
申请日：2018-01-26
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D213/73 , B01J19/00
摘要： 本发明公开了一种微通道反应器合成克唑替尼中间体的方法，属于有机合成中的抗癌药物合成技术领域。该方法是将3‑(1‑(2,6‑二氯‑3‑氟苯基)乙氧基)‑2‑硝基吡啶加入到有机溶剂中，加入活性炭负载贵金属的催化剂后作为物料I，将物料I输送至微通道反应器的预热模块中预热；将经过预热后的物料I与氢气分别输送至微通道反应器的反应模块组进行反应，收集从微通道反应器出口流出的反应液，后处理得到3‑(1‑(2,6‑二氯‑3‑氟苯基)乙氧基)吡啶‑2‑胺。本发明的合成方法可以有效缩短反应时间，降低能耗，节约成本，提高产品质量，同时大大降低氢气泄漏燃烧爆炸的安全隐患，适用于合成克唑替尼中间体。
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公开(公告)号：CN107973720A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201610932562.9
申请日：2016-10-25
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C211/52
摘要： 本发明提供一种微通道反应器合成3,4-二氯苯胺的方法，使用的微通道反应器进行硝化反应和催化加氢反应，合成3,4-二氯苯胺的方法包括以下步骤：硝化反应：将邻二氯苯预热；浓硝酸与浓硫酸混合预热，物料预热后进入反应模块组进行反应，精制得中间体3,4-二氯硝基苯；催化加氢反应：将3,4-二氯硝基苯溶解于溶剂中，加入负载Pd的活性炭催化剂，加入脱氯抑制剂后预热；预热后与氢气进入反应模块组进行反应，后处理得到3,4-二氯苯胺。本发明提供的方法物料混合效果好，温度、物料比例控制精确，提高了反应的收率和产品的纯度；反应安全稳定、时间短无放大效应，在工业生产上有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN107698452A
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201710802846.0
申请日：2017-09-08
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22 , B01J19/00
摘要： 本发明提供一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的合成方法，包括将2-羟基-5-氯苯乙酮加入冰醋酸溶解，发烟硝酸溶解于冰醋酸，二者混合在微通道反应器中反应生成产物与三乙胺加入溶剂后加入负载10％(w/w)Pd的活性炭，与氢气在微通道反应器中反应生成2-羟基-3-氨基苯乙酮。本方法产率高、纯度高、快速、精准控制、可以连续生产、安全性高。
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公开(公告)号：CN107674022A
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201710947310.8
申请日：2017-10-12
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D213/74 , B01J19/00
CPC分类号： C07D213/74 , B01J19/0093
摘要： 本发明提供一种帕博西林中间体的合成方法，属于有机合成领域。该方法使用的微通道反应器或微反应器进行反应，所述微通道反应器或微反应器包括一个以上预热模块和一个以上反应模块组，预热模块与反应模块组串联或并联组合，每个反应模块组由1-6个反应模块串联而成；合成步骤为：1).将4-(6-硝基-3-吡啶基)-1-哌嗪甲酸叔丁酯加入有机溶剂中，加入负载Pd的活性炭催化剂后，作为物料I进入微通道反应器或微反应器的预热模块；2)物料I预热后与氢气进入反应模块组进行反应，收集流出的反应液，后处理得到4-(6-氨基吡啶-3-基)哌嗪-1-羧酸叔丁酯。使用上述方法合成帕博西林中间体，产率高、产物纯度高，且安全环保。
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公开(公告)号：CN107089969A
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201710280818.7
申请日：2017-04-26
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明提供了一种合成伊马替尼中间体的方法，属于有机合成领域，包括：1)将伊马替尼中间体硝化物加入到有机溶剂中，加入负载10％(w/w)Pd的活性炭催化剂后，作为物料I进入微通道反应器或微反应器的预热模块；2)物料I预热后与物料II氢气分别打入微通道反应器或微反应器的反应模块组进行反应，收集流出的反应液，后处理得到伊马替尼中间体胺化物，即2‑[N‑(2‑甲基‑5‑氨基苯基)氨基]‑4‑(3‑吡啶基)嘧啶。本发明提供的方法反应温和环保安全性高，收率高，产品纯度高，催化剂回收利用效率高。
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公开(公告)号：CN105348045B
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201510835105.3
申请日：2015-11-25
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
摘要： 本发明公开了一种利用连续流反应合成五氟苯酚的方法。本方法利用微通道反应器的特有设计,能够实现中间体不经过分离的两步连续反应,实现连续生产，同时每步反应都有独立的温度控制，可以实现在釜式反应器中无法达到的多温区反应；最优条件三步反应总收率在80％以上，产品液相检测纯度在99％以上。本发明大大缩短了生产周期，提高了转化率，减少了副反应，降低了生产成本，操作工艺简单，工艺稳定，污染小，安全性高，产品纯度高，无放大效应更适合于工业大规模生产。
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公开(公告)号：CN106397358A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610802710.5
申请日：2016-09-05
申请人： 黑龙江鑫创生物科技开发有限公司
IPC分类号： C07D295/12
CPC分类号： C07D295/12
摘要： 本发明提供一种微通道反应器合成3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺的方法，所述微通道反应器包括由一个以上并联的预热模块组成的预热模块组和由一个以上串联的反应模块组成的反应模块组，预热模块组与反应模块组串联；邻二氟苯、浓硝酸、浓硫酸分别预热后在反应模块组反应，处理得到3,4-二氟硝基苯；3,4-二氟硝基苯溶于有机溶剂，加入有机碱，将吗啉溶于有机溶剂，预热后进入反应模块组反应，处理得到4-(2-氟-4-硝基苯基)吗啉；4-(2-氟-4-硝基苯基)吗啉溶于乙酸乙酯，加催化剂，预热后与氢气进入反应模块组反应，处理得到3-氟-4-(4-吗啉基)苯胺。上述方法具有能耗低、产率高、产物纯度高、安全、灵活等优点。
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