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公开(公告)号：CN109593090A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201910070410.6
申请日：2019-01-25
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： C07D473/18
摘要： 本发明提供一种恩替卡韦的合成方法，所述方法缩合闭环反应、溴化加成反应、还原反应，witting反应等等步骤制得。本发明反应原料易得，反应过程操作简单，反应设备要求低，反应条件相对温和，收率、含量高。
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公开(公告)号：CN103554003A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310578176.0
申请日：2013-11-18
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： C07D209/08
CPC分类号： C07D209/08
摘要： 一种西洛多辛的合成方法，以7-氰基吲哚啉为起始原料，合成制得1-(苯甲酰氧基丙基)-7-氰基吲哚啉化合物（I），再与化合物（II）合成制得关键手性中间体5-[(2R)-2-(苄基氨基)-1-丙酮]-1-[3-(苯甲酰氧基)丙基]-7-氰基吲哚啉化合物（III），经三乙基硅烷还原得到化合物（IV），再经催化加氢得到化合物（V），在碱性条件下和化合物（VI）进行缩合反应得化合物（VII），最后在碱和H2O2条件下进行水解得到西洛多辛；化合物（Ⅰ）与化合物（Ⅱ）通过手性合成得到关键手性化合物（Ⅲ），避免了拆分，光学纯度可控，使得反应收率有了大幅度的提高，反应条件温和，避免了旧有工艺中副产物的生成，降低了生产成本，纯度高；简化了劳动强度，对环境友好，总收率高，由文献报道20%左右提高至43%左右，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116874388A
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202310683652.9
申请日：2023-06-09
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： C07C241/04 , C07C243/28 , C07C45/64 , C07C49/17 , C07C49/255 , C07B53/00
摘要： 本发明提供了一种泊沙康唑中间体的制备方法，本方法以3‑戊酮为起始原料，经不对称催化氧化反应、取代反应和不对称还原胺化反应制得泊沙康唑中间体，本方法制得的产品纯度高，收率好，制备方法步骤少、原料价廉易得，操作简便，总收率高，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114195770B
公开(公告)日：2023-08-08
申请号：CN202111651018.4
申请日：2021-12-30
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： C07D405/14 , B01F21/10 , B01F23/80 , B01F27/90 , B01F35/92
摘要： 本发明属于泊沙康唑制备技术领域，具体涉及一种泊沙康唑的制备方法及装置；该装置包括机架总成，机架总成上设置有粗品溶解装置、混合液脱色装置、溶液析晶装置，混合液脱色装置包括活性炭脱色筒，活性炭脱色筒中转动连接有中空转杆，中空转杆的下端连接有连接盘中空转杆，中空转杆的外圆面设置有螺旋叶片，活性炭脱色筒的下端还设置有废弃料排管，活性炭脱色筒的上端连接有活性炭上料机；本发明公开的泊沙康唑精制方法通过设计的混合液脱色装置能够每对设定体积的混合液脱色后自动将失效的活性炭排出，然后自动将新的活性炭颗粒作用下进行吸附脱色，其能够有效保证所有混合液均吸附脱色完全，从而有效保证了整个精制得到的泊沙康唑纯度。
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公开(公告)号：CN115554731B
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202211305564.7
申请日：2022-10-24
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： B01D15/22 , B01D15/00 , B01F21/10 , C07H19/073 , C07H1/06
摘要： 本发明涉及吉西他滨制备技术领域，具体公开了一种吉西他滨的制备方法，包括如下步骤：S1：将盐酸吉西他滨粗品放入搅拌罐中加水搅拌溶解；S2：向活性炭网筒中定量装入活性炭，然后将溶解后的盐酸吉西他滨粗品溶液通入吸附罐中，并通过流量计监测通入吸附罐中的盐酸吉西他滨粗品溶液的流量，每通入一定盐酸吉西他滨粗品溶液后，将活性炭网筒中的活性炭进行自动更换；本发明公开的吉西他滨制备装置能够使得最终制备的吉西他滨纯度极高，从而保证了吉西他滨临床用药的安全性和有效性。
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公开(公告)号：CN115608309A
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202211264877.2
申请日：2022-10-17
申请人： 连云港贵科药业有限公司
摘要： 本发明涉及高纯度培美曲塞二钠生产技术领域，具体为一种高纯度培美曲塞二钠的生产方法，生产方法如下：先将培美曲塞二钠粗品加入至反应罐内部，再加入纯水，并搅拌至溶解；接着向反应罐内部加入溶剂，再进行搅拌，然后进行静置析晶；再将静置后的混合物料抽吸至过滤罐内部，并由过滤罐对其进行固液分离，分离出的固体再由接料推车移动到干燥炉内部进行干燥，即可最终制得高纯度培美曲塞二钠；装置包括反应罐、过滤罐、干燥炉及回收罐；本发明的生产方法简便易行，且节能环保、收率高、生产周期短，对培美曲塞二钠粗品中的杂质有良好的去除效果，易于工业化放大生产生。
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公开(公告)号：CN115286582A
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202111601248.X
申请日：2021-12-24
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： C07D239/42
摘要： 本发明属于瑞舒伐他汀钙制备技术领域，具体涉及一种高稳定性瑞舒伐他汀钙的制备方法及制备装置；该装置包括机架、循环干燥装置、接料槽，循环干燥装置包括固定安装在机架上端的干燥罐，干燥罐的上端设置有投料斗，干燥罐的内壁上端焊接有环形轨道，环形轨道中转动设置有齿环，且环齿的上下表面均匀设置有多个与环形轨道相匹配的滚珠，齿环的内壁呈环形阵列均匀连接有若干连接杆，若干连接杆的端部共同连接有载板，载板中设置有称重传感器；发明公开的装置与方法相结合，能够实现将瑞舒伐他汀钙湿品工业化加工成瑞舒伐他汀钙精制品，其极大提高了精品瑞舒伐他汀钙的加工效率，对工业化生产瑞舒伐他汀钙具有重大的意义。
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公开(公告)号：CN114195770A
公开(公告)日：2022-03-18
申请号：CN202111651018.4
申请日：2021-12-30
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： C07D405/14 , B01F21/10 , B01F23/80 , B01F27/90 , B01F35/92
摘要： 本发明属于泊沙康唑制备技术领域，具体涉及一种泊沙康唑的制备方法及装置；该装置包括机架总成，机架总成上设置有粗品溶解装置、混合液脱色装置、溶液析晶装置，混合液脱色装置包括活性炭脱色筒，活性炭脱色筒中转动连接有中空转杆，中空转杆的下端连接有连接盘中空转杆，中空转杆的外圆面设置有螺旋叶片，活性炭脱色筒的下端还设置有废弃料排管，活性炭脱色筒的上端连接有活性炭上料机；本发明公开的泊沙康唑精制方法通过设计的混合液脱色装置能够每对设定体积的混合液脱色后自动将失效的活性炭排出，然后自动将新的活性炭颗粒作用下进行吸附脱色，其能够有效保证所有混合液均吸附脱色完全，从而有效保证了整个精制得到的泊沙康唑纯度。
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公开(公告)号：CN113045493A
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN202110300914.X
申请日：2020-06-22
申请人： 连云港贵科药业有限公司
IPC分类号： C07D217/20 , C07C303/44 , C07C309/29
摘要： 本发明公开了一种顺苯磺阿曲库铵的提纯方法，属于医药技术领域。顺苯磺阿曲库铵的制备提纯方法，包括以下步骤：步骤一：将介孔碳分散在去离子水中，加入苯磺酸，加热保温，过滤，干燥得到改性介孔碳；步骤二：将顺苯磺阿曲库铵粗品溶于乙醇中，粗品溶解后，加入苯磺酸，加入改性介孔碳并混合均匀；步骤三：在40℃下抽真空，将乙醇蒸除，过滤，去离子水洗涤3遍；步骤四：将步骤三的滤饼，浸泡在二氯甲烷溶液中，滴加乙醇，浸泡，收集浸出液，通过液相控制提取次数，收集符合要求的浸出液；步骤五：将浸出液抽真空旋干后，与重量比为4‑6％苯磺酸的乙醚溶液混合，析晶，过滤，干燥，得到顺苯磺阿曲库铵纯品。
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