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公开(公告)号：CN117732102A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202410076959.7
申请日：2024-01-19
申请人： 河北东丽新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种升华装置，涉及升华器技术领域，包括升华釜和捕集器，所述捕集器包括捕集箱和捕集管组件，所述捕集箱顶部设有多个所述捕集管组件，所述捕集管组件包括U形管和振动棒，所述U形管插设于所述捕集箱内，所述U形管的两侧管段内各设置一个所述振动棒，所述U形管的一端连接有冷却液进口管，另一端连接有冷却液出口管，所述升华釜顶端通过升华管连通所述捕集箱底部，所述升华管内设有过滤填料，所述捕集箱顶端通过真空导管连接抽真空装置。本发明能够保证产品质量，提高生产效率，降低劳动强度，避免对人体健康造成不利影响。
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公开(公告)号：CN116102447B
公开(公告)日：2024-01-12
申请号：CN202310085650.X
申请日：2023-02-08
申请人： 河北东丽新材料有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C233/03
摘要： 一种4,4′‑二硝基二苯醚溶剂回收工艺，包括如下步骤：步骤一：向回收后的DMF溶液中加入活性炭，在50‑60℃的温度条件下搅拌吸附1‑2h；步骤二：吸附完毕后过滤，滤液加入无机酸调节pH至3‑4.5，在80‑90℃的温度下反应1‑2h，后在真空度为‑0.09MPa,塔顶温度为87‑92℃的条件下进行蒸馏，去除前馏分，后续得符合标准的DMF溶液。本发明通过增加活性炭对回收后的DMF溶液进行前处理，并在蒸馏前通过无机强酸对溶液整体pH值进行调节，从而使DMF溶液杂质减少，并使蒸馏分馏后得到的DMF溶液符合国标标准。
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公开(公告)号：CN116332745A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310262547.8
申请日：2023-03-17
申请人： 河北东丽新材料有限公司
IPC分类号： C07C51/083 , C07C63/68 , C07C51/43
摘要： 本发明提供了一种4‑氯代邻苯二甲酸及其制备方法和应用，属于有机合成领域。本发明提供了一种4‑氯代邻苯二甲酸的制备方法，包括以下步骤：在密闭条件下，将邻苯二甲酸酐(苯酐)、2‑苄氧基乙醇(苄基溶纤剂)、三甲基戊烷、氯气和水混合进行氯代反应，得到所述4‑氯代邻苯二甲酸。本发明中，苯酐溶于水，在反应过程产生的4‑氯代邻苯二甲酸在混合溶剂中溶解度大，这样在水中反应生成的4‑氯代邻苯二甲酸可以及时转移至混合溶剂中，这样避免了4‑氯代邻苯二甲酸再次被氯取代生成多氯代产物，减少了副反应产物的产生，解决了传统工艺成本高，产品收率较低的问题，为企业打开聚酰亚胺市场打下了基础。
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公开(公告)号：CN116116434A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310347213.0
申请日：2023-04-04
申请人： 河北东丽新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , C07C213/02 , C07C217/90
摘要： 本发明提供了一种复合催化剂及其制备方法和在加氢还原反应中的应用，涉及精细有机化工合成技术领域。本发明提供的复合催化剂，包括载体和负载在所述载体上的活性组分，所述活性组分包括铂、钯和铁，所述复合催化剂中铂的质量分数为1~5%，钯的质量分数为1~10%，铁的质量分数为0.5~2%；所述载体包括活性炭。本发明提供的复合催化剂中Fe、Pd与Pt构成三元复合体系发挥协同作用增强复合催化剂作用的抗毒性，有效控制金属的聚集或流失，具有优异的加氢还原催化活性，而且，具有高的催化稳定性和加氢还原催化活性。本发明提供的复合催化剂应用于加氢还原法制备4,4'‑二氨基二苯醚，4,4'‑二氨基二苯醚的产率和选择性高。
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公开(公告)号：CN115990389A
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202211613810.5
申请日：2022-12-15
申请人： 河北东丽新材料有限公司
摘要： 本发明涉及废气处理技术领域，具体公开一种3,3’,4,4’‑二苯醚四甲酸二酐生产废气的处理方法，该方法具体包括：将3,3’,4,4’‑二苯醚四甲酸二酐生产废气进行冷凝处理，得回收溶剂和处理废气；将所述处理废气和空气同时通入有机吸收液中，然后将混合气体通入碱溶液中进行吸收，将所得碱吸收液蒸馏，过滤，干燥，得副产物硝酸盐。该方法解决了废气会夹带杂质进入废气脱除系统，导致废气吸收液中亚硝酸盐和有机溶剂超标的问题，避免了3,3’,4,4’‑二苯醚四甲酸二酐生产过程中原料使用不彻底，产生过多危废物质，对环境造成二次污染的问题，使3,3’,4,4’‑二苯醚四甲酸二酐生产过程资源利用充分化、绿色化。
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公开(公告)号：CN116639710A
公开(公告)日：2023-08-25
申请号：CN202310389502.7
申请日：2023-04-13
申请人： 河北东丽新材料有限公司
IPC分类号： C01D3/04
摘要： 本发明提供了一种4,4‑二硝基二苯醚副产物的回收处理方法，属于有机合成技术领域。本发明将pH值调至3~4的作用是去除副产盐中可以与酸发生反应的物质，硫酸亚铁及第一活性炭的作用是脱色脱去4,4‑二硝基二苯醚物料颜色，然后pH值调至6~8的作用是除去硫酸亚铁，然后进行第二脱色，使得到的固体盐为白色，过氧化氢的作用是去除反应中的有机物，树脂柱洗脱确保对氯硝基苯与对硝基酚钠及DNP有机物去除干净，最终得到氯化钠含量≥99.1g/100g，TOC（总有机碳）小于50mg/Kg的固体盐，得到的固体盐不具有对硝基氯苯气味，达到工业用盐标准，实现4,4‑二硝基二苯醚副产物的回收使用，降低成本。
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公开(公告)号：CN116116434B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202310347213.0
申请日：2023-04-04
申请人： 河北东丽新材料有限公司
IPC分类号： B01J23/89 , C07C213/02 , C07C217/90
摘要： 本发明提供了一种复合催化剂及其制备方法和在加氢还原反应中的应用，涉及精细有机化工合成技术领域。本发明提供的复合催化剂，包括载体和负载在所述载体上的活性组分，所述活性组分包括铂、钯和铁，所述复合催化剂中铂的质量分数为1~5%，钯的质量分数为1~10%，铁的质量分数为0.5~2%；所述载体包括活性炭。本发明提供的复合催化剂中Fe、Pd与Pt构成三元复合体系发挥协同作用增强复合催化剂作用的抗毒性，有效控制金属的聚集或流失，具有优异的加氢还原催化活性，而且，具有高的催化稳定性和加氢还原催化活性。本发明提供的复合催化剂应用于加氢还原法制备4,4'‑二氨基二苯醚，4,4'‑二氨基二苯醚的产率和选择性高。
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公开(公告)号：CN114345325B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202111673516.9
申请日：2021-12-31
申请人： 河北海力香料股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种钯/碳催化剂的再活化方法，涉及催化剂再生技术领域。本发明将钯/碳催化剂先进行超声清洗，去除钯/碳催化剂上附着的有机物质和无机盐类，释放部分活性位点；然后采用硝酸溶液进行搅洗，进一步活化载体碳；最后加入氨水和氯化铜生成铜的络合物，再利用水合肼将铜还原，使得铜以单质形式负载到钯/碳催化剂上，铜作为助剂，有利于提高钯/碳催化剂的活性，使活化后的钯/碳催化剂性能基本能达到原催化剂性能。本发明的活化方法无需将钯浸出，能够减少回收过程中钯的损失，同时环境友好。此外，采用本发明的活化方法，活化后的钯/碳催化剂可再循环使用三次，大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN111620769B
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202010501414.8
申请日：2020-06-04
申请人： 南通汇顺化工有限公司
发明人： 吴晓霞
IPC分类号： C07C51/353 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C63/331 , B01J23/89 , C07D307/89
摘要： 本发明公开了一种制备3,3’，4,4’‑联苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：1)偶联、酸析：以水为溶剂，氯代邻苯二甲酸单钠盐混合物在钯‑铜炭负载催化剂的催化下，由肼类还原剂还原，发生脱氯偶联反应，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸，将过滤完催化剂后的滤液加入到稀硫酸中，降温结晶，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸粗品；2)精制：再用甲醇水溶液精制，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸精品；3)无水化：将3,3’，4,4’‑联苯四甲酸精品加热脱水，得到3,3’，4,4’‑联苯四甲酸二酐。本发明原料易得，采用钯‑铜炭载催化剂，优选出了适宜的脱氯偶联还原剂硫酸肼，使氯代邻苯二甲酸钠盐混合物转化率达到100％；选用了适宜的溶剂体系，最后得到产物，含量大于99.7％，收率81～87％，金属离子小于2ppM。
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公开(公告)号：CN110776427B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN201911160140.4
申请日：2019-11-23
申请人： 南通汇顺化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/38
摘要： 本发明公开了一种制备4,4’‑二硝基二苯醚的方法，包括如下步骤：向缩合反应釜中加入对硝基氯化苯、卤代苯类溶剂、碳酸盐、相转移催化剂，搅拌，先升温，再保温反应，反应完成后，降温热过滤，滤液降温结晶，过滤，得到4,4’‑二硝基二苯醚的淡黄色结晶。本发明原料对硝基氯化苯为常见大宗原料，价格低，工艺步骤短，能耗低，生产成本低，所得4,4’‑二硝基二苯醚含量含量＞99.5％，摩尔收率＞95％。
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