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公开(公告)号：CN114249848A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202010998396.9
申请日：2020-09-21
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
IPC分类号： C08B37/08
摘要： 本发明公开一种壳聚糖盐酸盐的工业化制备方法，包括步骤1，开启反应釜真空系统，先将称取好的第一份乙醇抽入反应釜中，关闭真空，再将称取好的壳聚糖投入应釜中；步骤2，开启搅拌，浸泡搅拌1～3小时；步骤3，打开反应釜的冷却系统，保证釜内温度不超过15℃；步骤4，待温度降至15℃以下后，开启反应釜的真空系统，将盐酸抽入反应釜中，关闭真空投料系统；步骤5，盐酸加好后，釜内温度保持15℃以下反应5～8小时；步骤6，将反应好的物料流放到离心机中离心30分钟～50分钟；步骤7，将离心好的物料再投入反应釜中，开启反应釜真空系统，将称取好的第二份乙醇抽入反应釜中，关闭反应釜真空系统，开启搅拌，浸泡清洗1~2小时。
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公开(公告)号：CN112159437A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202011132909.4
申请日：2020-10-21
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明属于医药化工领域，涉及一种硫酸氨基葡萄糖复合盐的制备方法。包括在反应容器中加入N‑乙酰氨基葡萄糖和溶剂，反应容器中N‑乙酰氨基葡萄糖浓度为0.5%~60%。然后再加入硫酸和稳定剂，所述的硫酸浓度为1%~90%，N‑乙酰氨基葡萄糖：硫酸的质量比为1:0.1~40。N‑乙酰氨基葡萄糖：稳定剂的质量比为1：0.2~2.4。反应温度为25~100℃，保温反应1~20小时。基本反应完成后，处理，得到硫酸氨基葡萄糖复合盐。本发明方法制得的硫酸氨基葡萄糖复合盐的制备方法工艺简单，成本低，有利于工业化生产，所得成品性质稳定，不易变黄，不易吸湿，产品质量稳定。
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公开(公告)号：CN108329361A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201711109507.0
申请日：2017-11-11
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明涉及化学领域，具体涉及一种D-氨基葡萄糖的制备方法,以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料，使用65%-98%浓度的乙醇作反应溶剂，用有机碱作脱酸剂，进行固液交换反应，D-氨基葡萄糖保持固态形式，离心分离除去反应溶剂，用乙醇溶剂浸泡洗涤后获得高纯度的D-氨基葡萄糖，得到的产品氯离子含量低，产品纯度高；用硝酸银滴定法（佛尔哈德法）测定产品中氯离子含量，结果小于0.1%，说明基本不含氯化钠和有机胺盐酸盐。
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公开(公告)号：CN117603282A
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202311634366.X
申请日：2023-11-30
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明公开了硫酸氨基葡萄糖氯化钠晶型及其制备方法，所述晶型为晶型C，其粉末X‑射线衍射图谱2θ角，在12.22°±0.2°、15.41°±0.2°、18.24°±0.2°、19.90°±0.2°、21.25°±0.2°、22.96°±0.2°、24.96°±0.2°、25.22°±0.2°、26.82°±0.2°、39.12°±0.2°、43.30°±0.2°具有特征峰。其制备方法包括以下步骤，将硫酸氨基葡萄糖氯化钠溶于热水中，得到溶液，向溶剂中加入反溶剂至体系浑浊，加入晶种保温搅拌，停止加热继续搅拌析晶得到硫酸氨基葡萄糖氯化钠晶型。本申请的晶型具有良好的流动性和稳定性，并且制备工艺简单，收率高，非常适合工业化。
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公开(公告)号：CN113817788B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202111235321.6
申请日：2021-10-22
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明是一种氨基葡萄糖的酶催化制备方法，属于生物工程技术领域。该方法包括：采用葡萄糖异构酶催化，将D‑葡萄糖转化为D‑果糖；以及采用转氨酶、氨基供体化合物和弱氧化剂化合物将D‑果糖转化为氨基葡萄糖；葡萄糖异构酶来源于凝结芽孢杆菌、树枝状黄杆菌、橄榄色链霉菌、凝结芽孢杆菌、树枝状黄杆菌、橄榄色链霉菌；转氨酶来源于枯草芽孢杆菌、贝莱斯芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、唾液链球菌、马里乳杆菌；本发明利用生物酶通过体外催化D‑葡萄糖实现制备氨基葡萄糖的方法，初始原料为D‑葡萄糖或D‑果糖所需的葡萄糖异构酶和转氨酶可通过构建大肠杆菌基因工程表达菌，采用一锅法”催化直接得到终产物氨基葡萄糖，方法具有原料廉价、生产成本低、环境友好等优点。
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公开(公告)号：CN105866362A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610431730.6
申请日：2016-06-16
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明公开了一种硫酸氨基葡萄糖氯化钠(钾)盐的鉴别方法，该鉴别方法经过溶解→分离→检测→判定，来快速区分化学合成的硫酸2?氨基?2?脱氧?D?葡萄糖氯化钠(钾)盐复合盐和物理混合的2?氨基?2?脱氧?D?葡萄糖盐酸盐和硫酸钠(钾)的，该鉴别方法设计合理，操作简单，能够区分不同方法制备的硫酸2?氨基?2?脱氧?D?葡萄糖氯化钠(钾)盐，同时，该鉴别方法补充了美国药典USP38鉴别方法的不足。
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公开(公告)号：CN102850411B
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201210386032.0
申请日：2012-10-12
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明是一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐的制备方法，该方法通过将D-氨基葡萄糖盐酸盐用含钾的碱性物质，使之成为游离态的D-氨基葡萄糖水溶液，然后加入硫酸使之成盐并同时在溶液中与氯化钾络合，得到含有D-氨基葡萄糖硫酸钾盐络合物的溶液，经过处理，真空干燥，得到白色的D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐络合物。本发明生产方法新颖独特，工艺简单合理，产品品质好，纯度高，完全达到USP34版药典标准。
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公开(公告)号：CN102866235A
公开(公告)日：2013-01-09
申请号：CN201210388944.1
申请日：2012-10-15
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明是一种D-氨基葡萄糖硫酸盐的检测方法，其步骤如下:取D-氨基葡萄糖硫酸盐，在0～40℃下，溶于溶剂中；所述的溶剂为饱和硫酸铵溶液或者二甲亚砜；D-氨基葡萄糖硫酸盐与溶剂的重量体积比为100-200mg：1ml；溶液过滤，得到固体；将所得固体，按氯化钾（或氯化钠）和硫酸钾（或硫酸钠）的检测方法，检测氯离子和硫酸根离子；通过上述检测氯离子和硫酸根离子的结果，将不同方法制备的D-氨基葡萄糖硫酸盐区分开。本发明检测方法设计合理，操作简单，能够区分不同方法制备的D-氨基葡萄糖硫酸盐。本发明方法补充了USP34的不足，不需要很严格和很精密的仪器，一般工厂都可以自行检测。
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公开(公告)号：CN102850412A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201210386213.3
申请日：2012-10-12
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明是一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐的制备方法，其步骤如下:取D-氨基葡萄糖盐酸盐溶于溶剂中；所得的溶液，在-40～100℃下加入含钠碱性物质或在氮气，二氧化碳，惰性气体中的一种或者多种保护气体的保护下加入，保持-40～90℃，加入含钠碱性物质；所得的溶液，保持-25～90℃，加入硫酸进行成盐，并且同时进行络合反应，得到D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐络合物；过滤与结晶，得到D-氨基葡萄糖硫酸氯化钠盐固体。本发明方法新颖独特，工艺简单合理，产品品质好，纯度高，完全达到USP34版药典标准。
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公开(公告)号：CN102850411A
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201210386032.0
申请日：2012-10-12
申请人： 江苏澳新生物工程有限公司
摘要： 本发明是一种D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐的制备方法，该方法通过将D-氨基葡萄糖盐酸盐用含钾的碱性物质，使之成为游离态的D-氨基葡萄糖水溶液，然后加入硫酸使之成盐并同时在溶液中与氯化钾络合，得到含有D-氨基葡萄糖硫酸钾盐络合物的溶液，经过处理，真空干燥，得到白色的D-氨基葡萄糖硫酸氯化钾盐络合物。本发明生产方法新颖独特，工艺简单合理，产品品质好，纯度高，完全达到USP34版药典标准。
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