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公开(公告)号：CN118772100A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202410748724.8
申请日：2024-06-12
申请人： 无锡小荷智化科技有限公司
IPC分类号： C07D309/38
摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮合成的绿色工艺，包括以下步骤：（a）将4‑甲基‑2H‑吡喃‑2,6(3H)‑二酮加入反应溶剂，在搅拌条件下加入缚酸剂，控温至反应温度，加入酰氯并保温进行酰基化反应得酰基化反应物；（b）用酸调节所述酰基化反应物的pH至6~7，经三级逆流水洗涤分离得水相和有机相；随后进行脱羧反应至油状物无气泡产生得4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮粗品；（c）将所述4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮粗品依次经三级碱洗、三级酸洗和三级水洗，真空脱水得到4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮产品。能够有效提高4‑甲基‑6‑烷基‑2H‑吡喃‑2‑酮的收率；新增了工业级副产品的资源化利用。
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公开(公告)号：CN118373513A
公开(公告)日：2024-07-23
申请号：CN202410471797.7
申请日：2024-04-19
申请人： 无锡小荷智化科技有限公司
IPC分类号： C02F1/66 , C02F1/04 , B01D3/14 , B01D3/42 , C07C209/86 , C07C211/04 , C02F101/16
摘要： 本发明公开了一种三氯蔗糖中和母液资源化利用系统及方法，它包括：加药反应组件；第一精馏组件，第一精馏组件包括中部与所述连续管式反应器相连接的第一精馏塔以及与所述第一精馏塔顶部相连通的第一冷凝器；第二精馏组件，第二精馏组件包括中部与第一冷凝器相连接的第二精馏塔、与所述第二精馏塔顶部相连通的第三冷凝器以及与所述第三冷凝器和所述第二精馏塔相连接的第二回流罐；副产利用组件，副产利用组件包括与所述第二回流罐相连接的配氨器、与所述配氨器相连接的减压阀、与所述第二精馏塔底部相连通的反应器以及与所述反应器底部相连通的烘干机。能够实现指定浓度氨水回收，用于中和工艺的利用、二甲胺回收以制备二甲胺盐副产。
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公开(公告)号：CN118702662A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410725736.9
申请日：2024-06-06
申请人： 无锡小荷智化科技有限公司
IPC分类号： C07D309/36 , C07C51/44 , C07C53/08 , C07C51/573 , C07C53/12 , C07C51/43 , C07C53/10 , C01B7/07 , C01D5/16
摘要： 本发明公开了一种4‑甲基‑2H‑吡喃‑2,6(3H)‑二酮合成的绿色工艺，包括以下步骤：（a）将4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯与液碱进行水解反应得水解混合物，将所述水解混合物进行负压蒸馏以回收乙醇水溶液；（b）将所述负压蒸馏的产物中和至7.0~7.5，离心分离得滤液和滤渣；将所述滤渣干燥得无水钠盐，将所述滤液进行三级萃取得水相和有机相；（c）将所述水相进行降温结晶、离心分离得沉淀物和第一离心滤液，所述第一离心滤液用于配置液碱；将所述有机相进行浓缩结晶并回收萃取剂，当浓缩结晶至有晶体析出时，降温以结晶并离心分离得3‑甲基戊烯二酸固体和第二离心滤液，所述第二离心滤液套用于浓缩结晶；（d）将所述3‑甲基戊烯二酸与脱水剂进行脱水反应以成环，所述脱水剂为乙酸酐或乙酰氯。这样污染物的排量极大地减少。
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公开(公告)号：CN118619908A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410668263.3
申请日：2024-05-28
申请人： 无锡小荷智化科技有限公司
IPC分类号： C07D309/38
摘要： 本发明公开了一种4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯的绿色合成工艺，包括以下步骤：（a）使乙酰乙酸乙酯在异相催化剂的作用下进行缩合反应生成第一混合物；（b）将所述第一混合物进行固液分离得滤液和滤渣；（c）将所述滤液进行第一次闪蒸得第一气体产物和第一液体产物；（d）对所述第一液体产物进行第二次闪蒸得第二气体产物和第二液体产物；（e）将所述第二液体产物经水洗涤除杂后进行第三次闪蒸得4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯产品和第三气体产物。通过采用异相催化剂并配合多从闪蒸的工艺，能够发生双分子缩合反应生成4,6‑二甲基‑2‑氧‑2H‑吡喃‑5‑甲酸乙酯，产品单程收率为73%，原料经回收套用后收率为92%。
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