公开(公告)号：CN107253914B

公开(公告)日：2019-10-25

申请号：CN201611129344.8

申请日：2016-12-09

申请人： 青岛海湾集团有限公司

发明人： 张英民 ,  李广顺 ,  马在河 ,  王蒙 ,  刘方先 ,  韩建朝 ,  张美艳 ,  全健

IPC分类号： C07C215/76 ,  C07C213/00 ,  C07C213/10

摘要： 本发明属于化工技术领域，具体涉及利用分散蓝2BLN副产品制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚的方法，所述方法包括以下步骤：A)调整分散蓝2BLN制备过程中水解反应步骤的母液的pH为2.2～3.0，过滤得到2,4‑二硝苯酚的粗产品；B)将步骤A)所得到的粗产品加水打浆，在氯化铵的缓冲体系中用硫氢化钠还原；C)用液相色谱控制步骤B)的反应终点，终点到达后加入氯化钠盐析，降温过滤，得到2‑氨基‑4‑硝基苯酚的粗产品；D)将步骤C)所得到的粗产品溶于水中，升温并趁热过滤；E)将步骤E)所得到的粗产品进行酸化，降温吸滤、洗涤；F)滤饼烘干。

公开(公告)号：CN107253914A

公开(公告)日：2017-10-17

申请号：CN201611129344.8

申请日：2016-12-09

申请人： 青岛海湾集团有限公司

发明人： 张英民 ,  李广顺 ,  马在河 ,  王蒙 ,  刘方先 ,  韩建朝 ,  张美艳 ,  全健

IPC分类号： C07C215/76 ,  C07C213/00 ,  C07C213/10

摘要： 本发明属于化工技术领域，具体涉及利用分散蓝2BLN副产品制备2‑氨基‑4‑硝基苯酚的方法，所述方法包括以下步骤：A)调整分散蓝2BLN制备过程中水解反应步骤的母液的pH为2.2～3.0，过滤得到2,4‑二硝苯酚的粗产品；B)将步骤A)所得到的粗产品加水打浆，在氯化铵的缓冲体系中用硫氢化钠还原；C)用液相色谱控制步骤B)的反应终点，终点到达后加入氯化钠盐析，降温过滤，得到2‑氨基‑4‑硝基苯酚的粗产品；D)将步骤C)所得到的粗产品溶于水中，升温并趁热过滤；E)将步骤E)所得到的粗产品进行酸化，降温吸滤、洗涤；F)滤饼烘干。

公开(公告)号：CN107253907A

公开(公告)日：2017-10-17

申请号：CN201611131730.0

申请日：2016-12-09

申请人： 青岛海湾集团有限公司

发明人： 李明 ,  王永康 ,  刘方先 ,  韩建朝 ,  王蒙 ,  马在河 ,  史红叶 ,  张美艳

IPC分类号： C07C46/00 ,  C07C50/34 ,  C09B1/50

CPC分类号： C07C46/00 ,  C07C201/08 ,  C09B1/50 ,  C07C50/34 ,  C07C205/47

摘要： 本发明属于染料化工技术领域，具体涉及制备分散蓝2BLN的苯氧基化反应工艺，包括下列步骤：(1)将蒽醌经过第一次硝化反应和精制步骤后得到的中间产物进行干燥；(2)称取苯酚，熔融，得到熔化好的苯酚，将氢氧化钾固体加入到熔化好的苯酚中，升温、搅拌，得到混合物A；(3)取步骤(2)所得的混合物A的1/2～2/3放入反应装置中，将步骤(1)干燥的中间产物加入其中，进行反应；(4)将步骤(2)所得的混合物A的剩余部分的温度调节为55～80℃，加入步骤(3)的反应装置中继续反应，保持温度不低于60℃，然后加入水稀释，搅拌；(5)反应完毕，进行吸滤，得到滤饼，将滤饼洗涤至呈中性、烘干，即可。