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公开(公告)号:CN114657381B
公开(公告)日:2023-10-31
申请号:CN202210262787.3
申请日:2022-03-17
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法,将乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液加热至50‑70℃浓缩至固态,加入王水并加热至90‑110℃溶解浓缩渣,浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应,加入浓盐酸赶硝重复3次,冷却至室温过滤除杂;滤液加入沉淀剂1,10‑菲啰啉搅拌,当体系析出肉红色沉淀且上清液无色后,过滤得含铑沉淀,加入氢氧化钾在回流温度下进行溶解,过滤除杂,滤液加入水合肼后搅拌、过滤、用去离子水洗涤、干燥得铑黑。本发明回收方法能够得到杂质含量低的回收铑,工艺条件温和,操作简单,回收成本低,得到的回收铑收率高达97%以上,纯度可达99.95%。
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公开(公告)号:CN114959665A
公开(公告)日:2022-08-30
申请号:CN202210437637.1
申请日:2022-04-25
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种印制线路板化学镀铜用胶体钯活化液的制备方法,该方法是指先将二氯四氨钯与氯化铵加去离子水搅拌溶解,得到钯含量为2~3%的混合液;然后在该混合液中加入氯化亚锡,搅拌均匀并加热至40℃反应;当体系从黄色变成棕褐色后,加入体积浓度为80%的水合肼,搅拌均匀并升温至60℃熟化2小时;反应结束后冷却至室温,最后加入吸附促进剂、稀盐酸,搅拌均匀,经过滤,即得胶体钯活化液。本发明提高了产品收率,可获得高活性的胶体钯活化液。采用本发明方法制得的胶体钯活化液,可缩短化学镀铜的诱发时间,获得铜镀层高背光级数。
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公开(公告)号:CN109183093A
公开(公告)日:2019-01-11
申请号:CN201811076776.6
申请日:2018-09-14
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC: C25D3/50
Abstract: 本发明公开了一种碳酸氢四氨合钯化合物的制备方法,属于电镀化学品合成领域,制备方法包括溶解物料、去除杂质、赶硝浓缩、硝酸四氨钯制备和沉淀结晶步骤。本发明在以硝酸钯为起始原料和氨水反应制备硝酸四氨合钯的过程中,加入氨水合成硝酸四氨钯,中间产品硝酸四氨合钯在与碳酸氢钠溶液反应得到最终产品碳酸氢四氨合钯,其组成为[Pd(NH3)4](HCO3)2,该目标化合物的钯含量≥35%,可用于配制钯补充液或配制电镀液时不会引起体系酸度的变化,进而可减少抗衡离子的加入量,因此可以大大延长电镀液的使用寿命。
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公开(公告)号:CN108555313A
公开(公告)日:2018-09-21
申请号:CN201810488896.0
申请日:2018-05-21
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
IPC: B22F9/24
Abstract: 本发明公开了一种医药用高纯铂粉的制备方法,该方法主要包括铂溶解造液、加季铵盐沉铂、含铂沉淀B溶解造液、浓缩沉铂、重结晶、含铂沉淀D溶解造液和还原获得高纯铂粉等步骤,该方法操作简单,无高温高压等苛刻的反应条件,制备过程中无任何含金属元素试剂的加入,反应过程中无任何有毒有害气体产生,生产工艺稳定,可以处理金、银、钯、铑、钌、铱杂质含量较高的铂粉,金属铂的直收率达到95%以上,采用本发明制备的高纯铂粉纯度大于99.999%,且制备的高纯铂粉符合生物医药等领域的行业标准。
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公开(公告)号:CN119979891A
公开(公告)日:2025-05-13
申请号:CN202411926675.9
申请日:2024-12-25
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 王江河 , 胡家彦 , 张静 , 白延利 , 刘国旗 , 任志勇 , 马骞 , 杨俊辉 , 武新塬 , 李欢 , 孟俊杰 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 高瑞琦 , 甘露 , 孙文慧 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳
Abstract: 本发明属于协同萃取技术领域,具体涉及一种用复合萃取剂协同共萃铂铱的方法。本发明创新性地将含胺基的萃取剂和含磷萃取剂进行复配,得到协同萃取剂,并控制有机相中含胺基的萃取剂的体积占比为1‑62%、含磷萃取剂的体积占比为1‑62%,本发明通过对协同萃取剂成分和含量的设计,使两种萃取剂最大限度发挥协同作用,再使用本发明所述的协同萃取剂对含有铂和铱的溶液进行萃取,最后再通过反萃将铂和铱从萃取剂中分离,最终得到只含有铂化合物和铱化合物的混合物,后续可以根据需要对混合物中的铂和铱进行分离。采用本发明公开的方法,可以有效从多种物质的混合物中回收铂铱,铂和铱的回收率>99.5%。
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公开(公告)号:CN117654490A
公开(公告)日:2024-03-08
申请号:CN202311167584.7
申请日:2024-02-07
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 任志勇 , 刘国旗 , 郅欢欢 , 胡家彦 , 张静 , 白延利 , 李欢 , 马骞 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 杨俊辉 , 王红梅 , 高嵩 , 何忠 , 张宗磊 , 何艳 , 郭晶
Abstract: 本发明提供了一种制氯气用铂钌催化剂的制备方法,包括:将亚硝酰基硝酸钌、硝酸铂溶液、去离子水及分散剂搅拌混合,加热至回流温度下溶解,当体系从棕红色变成棕黑色后,继续在回流温度下进行反应1小时,体系冷却降至室温后过滤,将铂钌混合溶液、二氧化硅水溶胶与二氧化硅粉末进行混炼。将该混炼混合物挤出直径为5mm的圆柱状,100‑120℃干燥6小时后破碎长度为3‑5mm左右,200‑240℃下在空气中煅烧12小时,获得铂钌催化剂。本发明制备方法能够制备易导致催化剂老化氯杂质含量低的铂钌催化剂,同时由于反应体系保持酸性,降低钌水解副反应发生,得到的铂铂钌催化剂收率高、钌分散度高、催化剂活性高。
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公开(公告)号:CN115650322B
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202211363973.2
申请日:2022-11-02
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 张静 , 胡家彦 , 刘国旗 , 任志勇 , 白延利 , 马骞 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及一种亚硝酰基硝酸钌的方法,该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中,将氧化钌与硝酸水溶液搅拌混合后,加入引发剂,然后加热至100~110℃回流下反应,当体系从深蓝色变成棕红色,继续在回流温度下反应2小时;最后体系冷却降至室温再加入乙醇,常温搅拌1小时后经过滤、减压蒸馏浓缩,即得纯度大于99.9%且氯离子含量为1~2ppm的亚硝酰基硝酸钌溶液。本发明制得的亚硝酰基硝酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号:CN115745031B
公开(公告)日:2024-02-02
申请号:CN202211364668.5
申请日:2022-11-02
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 刘国旗 , 曹笃盟 , 张静 , 白延利 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 吴芳 , 何艳 , 郭晶
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及一种三氯化钌的制备方法,该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中,将氧化钌与盐酸水溶液搅拌混合均匀后,加入促溶剂,然后加热至100 110℃进行回流反应,~当体系从深蓝色变成红棕色继续在回流温度下进行反应1小时;最后体系冷却降至室温再加入草酸水溶液,常温搅拌2小时后经过滤、减压蒸馏浓缩、干燥,即得纯度大于99.9%且钠离子含量为10~20ppm的三氯化钌产品。本发明方法制得的三氯化钌具有高收率、低钠杂质含量的特点。
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公开(公告)号:CN115536520A
公开(公告)日:2022-12-30
申请号:CN202211363971.3
申请日:2022-11-02
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Inventor: 白延利 , 张静 , 刘国旗 , 马骞 , 任志勇 , 李欢 , 孟俊杰 , 王一帆 , 朱婷 , 高治磊 , 郅欢欢 , 王红梅 , 高嵩 , 张宗磊 , 何艳 , 吴芳 , 郭晶
Abstract: 本发明涉及一种醋酸钌的制备方法,该方法是指在装有回流冷凝器、进出口气管路的容器中,将氧化钌与醋酸水溶液搅拌混合均匀,然后加入催化剂,加热至80~90℃下反应;当体系从深蓝色浑浊液变成深蓝色澄清液后,继续在80~90℃下搅拌反应4小时;最后,体系冷却降至室温后经过滤、减压蒸馏浓缩,即得纯度大于99.9%且氯离子含量为10~20ppm的醋酸钌溶液。本发明所得醋酸钌具有高收率、低氯杂质含量的特点。
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公开(公告)号:CN114573640A
公开(公告)日:2022-06-03
申请号:CN202210262791.X
申请日:2022-03-17
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 兰州金川贵金属材料股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种乙酰丙酮羰基铑的制备以及丙烯羰基合成丁醛的方法,将氢氧化铑与乙酰丙酮搅拌混合,加热至回流温度下反应,当体系从淡黄色变成棕黄色后,加入芳香醛继续在回流温度下进行反应,反应结束后加入无水乙醇经过滤、无水乙醇洗涤滤饼,滤饼真空干燥后可得乙酰丙酮羰基铑;利用本发明所制备的乙酰丙酮羰基铑与三苯基膦溶于液相丙烷中,在羟基合成釜中通入一氧化碳和氢气进行羟基合成反应,最终制得丁醛。本发明制备方法能够制备无导致催化剂中毒氯杂质的乙酰丙酮羰基铑,同时由于反应中乙酰丙酮即为反应物又为溶剂,不会有副反应发生,得到的乙酰丙酮羰基铑产品纯度高,不需要重结晶过程可直接应用于丙烯羰基合成丁醛反应。
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