一种用模拟移动床色谱分离提纯富勒烯C70的方法

    公开(公告)号:CN103193218A

    公开(公告)日:2013-07-10

    申请号:CN201310113567.5

    申请日:2013-04-02

    IPC分类号: C01B31/02

    摘要: 本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯C70的方法,以提高C70产品纯度和收率。本发明的内容包括:用电弧放电得到的碳灰,经甲苯萃取得到的粗富勒烯原料;原料采用模拟移动床色谱系统分离提纯,色谱柱为1×20cm的半制备柱,采用反相硅胶ODS填料,流动相为混合二甲苯与甲醇的混合物。选择模拟移动床色谱参数,启动模拟移动床色谱操作,浓缩残余液与萃取液,用HPLC法进行成品检测。本发明能连续高效的从粗富勒烯中分离提纯出高纯度的C70,C70的集中度高,节省大量的流动相,并且能实现大规模连续化生产,大幅度降低生产成本。

    用凹凸棒石粘土制备纳米级无定形二氧化硅的方法

    公开(公告)号:CN101434393A

    公开(公告)日:2009-05-20

    申请号:CN200710158350.0

    申请日:2007-11-16

    IPC分类号: C01B33/12

    摘要: 本发明公开了一种用凹凸棒石粘土制备纳米级无定形二氧化硅的方法。该方法可降低原料消耗,提高产品质量。本发明的特征是包括以下步骤:原料粗选并粉碎;超声搅拌,配制成悬浮液,分级提纯,并烘干粉碎;与分解剂混合,混合物煅烧;加酸反应;反应物进行压滤分离,用去离子水洗涤;烘干、粉碎即得到活性二氧化硅。本发明有效利用了天然资源,生产成本低,工艺流程简单,易大规模生产。产品二氧化硅的纯度在90%以上,粒径在80~200nm,具有更好的物化性能。

    一种煤焦油基中间相炭微球的制备方法

    公开(公告)号:CN102653397A

    公开(公告)日:2012-09-05

    申请号:CN201110049488.3

    申请日:2011-03-01

    IPC分类号: C01B31/02

    摘要: 本发明公开了一种煤焦油基中间相炭微球的制备方法,其工艺流程包括原料的预处理、热缩聚反应、分离和干燥。具体地说是以煤焦油为原料,采用混合溶剂萃取分离脱除其中的一次喹啉不溶物,得到煤焦油精制软沥青;然后在惰性气体保护下,以蒽油或硅油为反应体系粘度调节剂,煤焦油精制软沥青在100-500转/分钟的转速下,350-450℃聚合1-8小时得到含炭微球的中间相沥青;再采用溶剂抽提、干燥得到中间相炭微球。采用本发明所述方法制备的煤焦油基中间相炭微球的粒径为1-150μm,质量百分收率可达20-50%。本发明具有产品收率高、粒径可控、球形度好、工艺简便易行、原材料来源丰富且成本低等特点。

    溶剂萃取、氧化热聚合制备通用型煤系可纺性沥青的方法

    公开(公告)号:CN102399563A

    公开(公告)日:2012-04-04

    申请号:CN201010277665.9

    申请日:2010-09-10

    摘要: 本发明公开了一种溶剂萃取、氧化热聚合制备通用型煤系可纺性沥青的方法。该方法的步骤包括:以煤焦油软沥青为原料,用脂肪烃和芳香烃的混合溶剂进行萃取分离;以获得的精制沥青为原料,在不锈钢反应釜中进行氧化热聚合;氧化热聚合结束后,进行闪蒸,获得通用型煤系可纺性沥青。本发明采用溶剂萃取方法脱除沥青的一次喹啉不溶物、采用空气氧化热聚合闪蒸获得产品,克服了沥青在热处理过程中分子量分布较宽,二次喹啉不溶物含量较高的缺点,该方法制备的通用型煤系可纺性沥青,在纺丝温度下具有光学各向同性,分子量分布较窄、软化点高、可纺性好、产品收率高,适合制备通用型碳纤维。

    一种煤系针状焦生产过程中混合油性质的监控方法

    公开(公告)号:CN109253943B

    公开(公告)日:2020-10-02

    申请号:CN201810966555.X

    申请日:2018-08-23

    IPC分类号: G01N5/04

    摘要: 本发明的目的是为了解决现有技术中不能满足快速、准确评价混合油性能,影响针状焦质量稳定的问题,提供了一种煤系针状焦生产过程中混合油性质的监控方法,属于针状焦生产技术领域。该监控方法包括:1)确定标准热失重曲线对应的标准温度变化范围;2)生产针状焦,在生产生焦时期的进料时间点N于分馏塔塔底取生产混合油;3)对生产混合油在与步骤1)相同条件下做热失重曲线,确定热失重曲线中失重50%对应的温度;4)根据温度的变化调整焦炭塔进料中重油的配入量。该方法是一种时效性强并能准确监控混合油性能的新方法,有助于控制混合油性能的稳定,减少所获得的针状焦质量的波动。

    一种中间相碳微球的共缩聚制备方法

    公开(公告)号:CN108178142A

    公开(公告)日:2018-06-19

    申请号:CN201810173414.2

    申请日:2018-03-02

    IPC分类号: C01B32/05

    摘要: 本发明的目的是针对于现有技术中通过热聚合法以中温煤沥青为原料生产中间相碳微球存在的问题,提供了一种中间相碳微球的共缩聚制备方法,属于煤焦油沥青深加工领域。本发明将中温煤焦油沥青和芳香族活性共缩聚剂按一定质量比例混合均匀得到沥青混合料,依据共缩聚原理制备出收率高、粒径均匀的中间相碳微球,能够明显降低反应温度,提高中间相碳微球的收率和粒径均匀度,降低生产成本,满足高品质、高附加值炭素材料对原料的需求。

    一种制备煤焦油精制沥青的方法

    公开(公告)号:CN102690672A

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN201210199864.1

    申请日:2012-06-18

    IPC分类号: C10C3/02 C10C3/08 C10C3/06

    摘要: 本发明公开了一种制备煤焦油精制沥青的方法,提高精制的质量和产率。该方法内容包括:以煤焦油中温沥青为原料,进行轻度热缩聚反应,热缩聚结束后,冷却到室温得到缩聚产物;将缩聚产物加入芳香烃溶剂中,进行溶剂洗涤过滤,过滤除去滤渣得到含精制沥青的滤液,将获得的滤液进行减压蒸馏脱除溶剂,制得精制沥青。本发明得到的精制沥青分子量分布窄,喹啉不溶物(QI)含量低,收率可以达到60%-70%。该方法工艺设备简单,生产操作容易,运行成本低。该精制沥青是制备超高功率石墨电极的优质浸渍剂,可以作为可纺性沥青、电池材料用包覆沥青和煤系针状焦等优质原料。

    用模拟移动床色谱分离提纯葡萄皮白藜芦醇的方法

    公开(公告)号:CN102603492A

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201210051832.7

    申请日:2012-03-01

    IPC分类号: C07C39/21 C07C37/82

    摘要: 本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯葡萄皮白藜芦醇的方法,以提高白藜芦醇产品纯度和收率。该方法包括以下内容:原料选用醇提法得到的葡萄皮浸膏;以甲醇水溶液为流动相,用模拟移动床进行纯化;色谱柱填料及流动相选用反相ODS填料,粒度为25-35um,流动相为甲醇水溶液。分离步骤包括:样液的配制;流动相的配制;浓缩;HPLC法检测。本发明与柱色层法、高效液相色谱法(HPLC)相比,能连续高效的从葡萄皮浸膏中分离提纯出高纯度的白藜芦醇,白藜芦醇产品纯度达到98%,收率达到85%,白藜芦醇的集中度高,节省大量的流动相,并且能实现大规模连续化生产,大大降低生产成本。

    用模拟移动床色谱分离提纯C60的方法

    公开(公告)号:CN101555005B

    公开(公告)日:2011-02-02

    申请号:CN200810010963.4

    申请日:2008-04-10

    IPC分类号: C01B31/02 B01D15/08

    摘要: 本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯C60的方法,以提高C60产品纯度和收率。该方法包括以下步骤:用电弧放电得到的碳灰经甲苯萃取得到的粗富勒烯作为原料;以甲醇/甲苯混合溶剂为流动相,用模拟移动床进行纯化,纯化过程包括色谱柱填料及流动相选择,样液的配制、流动相的配制,模拟移动床色谱参数选择。然后将模拟移动床产品残余液及萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体,用甲苯洗出后在真空干燥箱轰干至恒重。最后用HPLC法检测,得到纯度为99%的C60成品。本发明分离提纯的C60集中度高,节省大量的流动相,并且能实现大规模连续化生产,大大降低生产成本。