三甲硅烷基胺和分子量高达500g/mol的聚硅氮烷的偶联制备方法

    公开(公告)号:CN105358478A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201380076904.6

    申请日:2013-06-05

    摘要: 本发明涉及在液相中制备三甲硅烷基胺和聚硅氮烷的方法,其中进料相对一氯硅烷(存在于惰性溶剂中)超化学计量的氨。在这种情况下发生反应,通过该反应产生三甲硅烷基胺以及聚硅氮烷。随后从产物混合物中以气态分离出TSA。所得的TSA通过过滤和蒸馏纯化,从而获得高或极高的纯度。底部产物混合物从反应器导出通过过滤单元,其中将固体氯化铵分离,并且获得聚硅氮烷和溶剂的液态混合物。将该混合物导入进一步的蒸馏以回收溶剂。通过进料相对一氯硅烷化学计量过量的NH3,使一氯硅烷在反应器中完全反应。由此完全阻止在用于纯化TSA的下游装置部分中一氯硅烷与另外少量形成的二甲硅烷基胺反应形成固体氯化铵。在反应器之后过滤的溶液相应地完全不含固体。所使用的蒸馏塔在蒸馏过程结束后不含任何固体或沉积物。

    馏过程结束后不含任何固体或沉积物。三甲硅烷基胺和分子量高达500g/mol的聚硅氮烷的偶联制备方法

    公开(公告)号:CN105358478B

    公开(公告)日:2017-02-08

    申请号:CN201380076904.6

    申请日:2013-06-05

    摘要: 本发明涉及在液相中制备三甲硅烷基胺和聚硅氮烷的方法,其中进料相对一氯硅烷(存在于惰性溶剂中)超化学计量的氨。在这种情况下发生反应,通过该反应产生三甲硅烷基胺以及聚硅氮烷。随后从产物混合物中以气态分离出TSA。所得的TSA通过过滤和蒸馏纯化,从而获得高或极高的纯度。底部产物混合物从反应器导出通过过滤单元,其中将固体氯化铵分离,并且获得聚硅氮烷和溶剂的液态混合物。将该混合物导入进一步的蒸馏以回收溶剂。通过进料相对一氯硅烷化学计量过量的NH3,使一氯硅烷在反应器中完全反应。由此完全阻止在用于纯化TSA的下游装置部分中一氯硅烷与另外少量形成的二甲硅烷基胺反应形成固体氯化铵。在反应器之后过滤的溶液相应地完全不含固体。所使用的蒸馏塔在蒸