公开(公告)号：CN103351399B

公开(公告)日：2015-12-02

申请号：CN201310325186.3

申请日：2013-07-30

Applicant: 贵州大学

Inventor： 姬宁宁 ,  张德清 ,  程晓杰 ,  梁利利 ,  倪新龙 ,  薛赛凤 ,  祝黔江 ,  陶朱

IPC: C07D519/00 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明是关于一个反式六元瓜环化合物的合成、分离的简便方法。利用苷脲以及多聚甲醛在浓盐酸介质条件下，100℃加热回流3～8小时，冷却，通过分步稀释以分离出水溶性较差的普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物。将普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物，加载到Dowex阳离子型交换树脂为固定相的层析柱，以1:(1～4):(0.01～1)水:乙酸:浓盐酸为淋洗液，依次得到反式六元瓜环（Q[6*]）、六元瓜环（Q[6]）的纯品。本发明方法简便，同时获得六元瓜环Q[6]和反式六元瓜环Q[6*]纯品，反式六元瓜环Q[6*]收率较高。

公开(公告)号：CN104151327A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410420394.6

申请日：2014-08-25

Applicant: 贵州大学

Inventor： 李青 ,  张德清 ,  张云黔 ,  薛赛凤 ,  陶朱 ,  祝黔江

IPC: C07D519/00 ,  C07D487/04

CPC classification number: C07D519/00 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明是关于一个反式七元瓜环iQ[7]的合成分离方法，属于有机高分子技术领域。本发明利用苷脲以及多聚甲醛在浓盐酸介质条件下，回流温度5～8小时，冷却，逐步加水稀释以分离水溶性较差的八元瓜环Q[8]、六元瓜环Q[6]、少量反式六元瓜环iQ[6]以及少量包结五元瓜环的十元瓜环Q[5]@Q[10]后。将含有五元瓜环Q[5]、七元瓜环Q[7]、少量反式七元瓜环iQ[7]少量铰接十四元瓜环tQ[14]的母液浓缩，加载到Dowex阳离子型交换树脂为固定相的层析柱，以体积比水∶乙酸∶浓盐酸=1∶1∶(0.01～0.3)溶液淋洗，得到反式七元瓜环iQ[7]纯品。本发明分离方法简单快速。

公开(公告)号：CN103351399A

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN201310325186.3

申请日：2013-07-30

Applicant: 贵州大学

Inventor： 姬宁宁 ,  张德清 ,  程晓杰 ,  梁利利 ,  倪新龙 ,  薛赛凤 ,  祝黔江 ,  陶朱

IPC: C07D519/00 ,  C07D487/04

Abstract: 本发明是关于一个反式六元瓜环化合物的合成、分离的简便方法。利用苷脲以及多聚甲醛在浓盐酸介质条件下，100℃加热回流3～8小时，冷却，通过分步稀释以分离出水溶性较差的普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物。将普通六元瓜环（Q[6]）与反式六元瓜环（Q[6*]）混合物，加载到Dowex阳离子型交换树脂为固定相的层析柱，以1:(1～4):(0.01～1)水:乙酸:浓盐酸为淋洗液，依次得到反式六元瓜环（Q[6*]）、六元瓜环（Q[6]）的纯品。本发明方法简便，同时获得六元瓜环Q[6]和反式六元瓜环Q[6*]纯品，反式六元瓜环Q[6*]收率较高。

公开(公告)号：CN104262371A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410530488.9

申请日：2014-10-10

Applicant: 贵州大学

Inventor： 张德清 ,  张云黔 ,  薛赛凤 ,  祝黔江 ,  张建新 ,  陶朱

IPC: C07F5/00 ,  C22B59/00

CPC classification number: C07F5/003 ,  C22B59/00

Abstract: 本发明是反式六元瓜环-稀土配合物及合成和应用，属于金属有机配合物及合成方法领域。在3mol·L-1盐酸溶液中，在四氯锌酸根[ZnCl4]2-存在条件下，使反式六元瓜环iQ[6]与系列稀土金属离子相互作用，合成了一系列反式六元瓜环-稀土固体配合物。利用利用反式六元瓜环与轻稀土金属La，Ce较快形成沉淀，而与其他稀土金属可以形成固体配合物速度的不同，可用于稀土金属离子的分离。本合成方法具有操作简单，产率高等特点。