一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法

    公开(公告)号:CN111662157B

    公开(公告)日:2023-07-07

    申请号:CN202010560804.2

    申请日:2020-06-18

    Abstract: 本发明公开了一种钴催化合成2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇的方法,具体为:将2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇混合放入密封瓶中,用氢气冲洗高压釜两次,将密封瓶放入高压釜中,用氢气加压,将高压釜放入预热至145℃的铝块中,取出高压釜,在135℃的条件下反应12h,冷却,排出剩余的氢气,过滤,洗涤,干燥,得到2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇。通过2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚一步加氢直接实现2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇合成,避免了中间产物2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己酮的生成,提高了产率。本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好。

    一种催化氧化汽柴油脱硫负载型催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN110420668A

    公开(公告)日:2019-11-08

    申请号:CN201910636890.8

    申请日:2019-07-15

    Abstract: 本发明公开了一种催化氧化汽柴油脱硫负载型催化剂的制备方法,具体为:首先,将硅钨酸粉碎、研磨过筛,与水混合均匀,得到硅钨酸水溶液,再与咪唑类离子液体混合均匀,烘干,得到白色固体;将得到的白色固体溶解于有机溶剂中,并加入硅酸酯和有机碱,搅拌,形成凝胶类化合物,抽滤,洗涤,真空干燥,研磨过筛,即可得到催化氧化汽柴油脱硫负载型催化剂。本发明的方法制备的催化剂,脱硫效果高,反应条件温和,脱硫成本低;且无需加入有机溶剂进行氧化后的萃取,操作简单,反应能耗低,技术环境友好,可广泛应用于汽柴油脱硫工业领域。

    一种钯催化合成3-(三氟甲基)氮杂环丁酮的方法

    公开(公告)号:CN111393389A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN202010377143.X

    申请日:2020-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种钯催化合成3-(三氟甲基)氮杂环丁酮的方法,具体为:首先,将芳香胺、钯催化剂、磷配体、碱和2-溴代三氟丙烯加入高压釜中进行反应,再加入甲苯,通入一氧化碳,反应完毕后加入去离子水稀释反应液,萃取,旋蒸,剩余产物用硅胶柱分离纯化,得到3-(三氟甲基)氮(苯基)杂环丁酮;再将其与有机溶剂、去离子水混合均匀,加入硝酸铈铵,搅拌,得到混合溶液;萃取,硫酸钠干燥,用硅胶柱色谱分离,得到3-(三氟甲基)氮杂环丁酮。通过一步法直接实现3-(三氟甲基)氮(苯基)杂环丁酮的制备,再室温条件下脱去苯基保护基,得到目标化合物。其操作简单,反应能耗低,合成成本小。

    一种路易斯酸催化合成芳香醛的方法

    公开(公告)号:CN113214057A

    公开(公告)日:2021-08-06

    申请号:CN202110527893.5

    申请日:2021-05-14

    Abstract: 本发明公开了一种路易斯酸催化合成芳香醛的方法,具体为:首先,将醚类物质、有机溶剂和路易斯酸加入反应管中,置于0℃冰水浴中,之后滴加醛基化试剂,反应0.5h,之后再将反应管在室温下搅拌0.5h,得到反应液;萃取,硫酸钠干燥,用硅胶柱色谱分离,得到芳香醛。通过温和廉价方法合成芳香醛,在室温条件下,得到目标化合物。本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好,有望应用于有机合成和药物化学领域。

    一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法

    公开(公告)号:CN111662157A

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN202010560804.2

    申请日:2020-06-18

    Abstract: 本发明公开了一种钴催化合成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇的方法,具体为:将2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、钴基纳米催化剂、叔丁醇混合放入密封瓶中,用氢气冲洗高压釜两次,将密封瓶放入高压釜中,用氢气加压,将高压釜放入预热至145℃的铝块中,取出高压釜,在135℃的条件下反应12h,冷却,排出剩余的氢气,过滤,洗涤,干燥,得到2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇。通过2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚一步加氢直接实现2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇合成,避免了中间产物2,6-二叔丁基-4-甲基环己酮的生成,提高了产率。本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好。

    一种合成4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺的方法

    公开(公告)号:CN111454167A

    公开(公告)日:2020-07-28

    申请号:CN202010377151.4

    申请日:2020-05-07

    Abstract: 本发明公开了一种合成4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺的方法,具体为:将丙烯酰取代的芳香胺加入厚壁耐压管中,再加入钯催化剂、磷配体、碱和2-溴代三氟丙烯于有机溶剂中进行反应,旋蒸除去有机溶剂,剩余产物用200-300目硅胶柱分离纯化,得到4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺。通过一步法直接实现4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺的制备;本发明方法,操作简单,反应能耗低,合成成本小,技术环境友好;有望应用于合成含4-(三氟甲基)2,4-戊二烯酰胺有机合成和药物化学领域。

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