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公开(公告)号：CN115872876B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202211208320.7
申请日：2022-09-30
申请人： 西北工业大学
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/50 , C07C217/58
摘要： 本发明公开了一种酚邻位C‑H键胺甲基化化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：将0.1～0.5mmol份酚类化合物、0.2～0.6mmol份N,N‑二烷基三氟硼酸钾盐、0.02～0.1mmol份碘单质、0.3～1.5mmol份过碳酸钠、0.35～1.75mL份溶剂加入到反应容器中充分混合，并加热至80～110℃，反应18～30h，得到反应混合物；将反应混合物分离纯化，得到酚邻位C‑H键胺甲基化化合物。本发明方法避免了过渡金属催化剂的使用，通过提供碘单质为催化剂、过碳酸钠为氧化剂，实现了无金属催化的酚类化合物的位点选择性C‑H键官能化，此外，本发明方法适用于多种吸电子、给电子基团取代的酚类化合物的有效转化，再者，本发明方法避免了大量有机溶剂的使用，在水相体系中可完成转化。
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公开(公告)号：CN116396193A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310372067.7
申请日：2023-04-10
申请人： 西北工业大学
IPC分类号： C07C303/40 , C07C303/44 , C07C311/40 , C07D405/12 , C07D231/12 , C07D261/08 , C07D261/20
摘要： 本发明提供了由脂肪醛和磺酰胺制备α‑磺酰氨基缩醛类化合物的方法，属于有机化学合成技术领域，包括以下步骤：步骤1：将脂肪醛、磺酰胺、碘化钠、过碳酸钠及甲醇或乙醇加入到反应容器中进行混合，在50～80℃温度下，反应16～24小时，得到反应混合物；步骤2：将反应混合物进行纯化后，得到α‑磺酰氨基缩醛类化合物。本发明方法所用磺酰胺类药物均为市售，脂肪醛为市售或市售脂肪醇经简单氧化制得，所用预催化剂碘化钠和氧化剂过碳酸钠亦廉价易得；本方法底物适用范围广，对敏感基团兼容性好；无需过渡金属催化反应，所用的醇既用作原料也做溶剂，且副产物只有水，具有原子经济性高、绿色环保的特点。
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公开(公告)号：CN115872876A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211208320.7
申请日：2022-09-30
申请人： 西北工业大学
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/50 , C07C217/58
摘要： 本发明公开了一种酚邻位C‑H键胺甲基化化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：将0.1～0.5mmol份酚类化合物、0.2～0.6mmol份N,N‑二烷基三氟硼酸钾盐、0.02～0.1mmol份碘单质、0.3～1.5mmol份过碳酸钠、0.35～1.75mL份溶剂加入到反应容器中充分混合，并加热至80～110℃，反应18～30h，得到反应混合物；将反应混合物分离纯化，得到酚邻位C‑H键胺甲基化化合物。本发明方法避免了过渡金属催化剂的使用，通过提供碘单质为催化剂、过碳酸钠为氧化剂，实现了无金属催化的酚类化合物的位点选择性C‑H键官能化，此外，本发明方法适用于多种吸电子、给电子基团取代的酚类化合物的有效转化，再者，本发明方法避免了大量有机溶剂的使用，在水相体系中可完成转化。
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