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公开(公告)号：CN113999263B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111653488.4
申请日：2021-12-31
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明涉及一种三取代氧膦化合物的合成方法，包括如下步骤：在催化剂和碱存在的条件下，将二取代氧膦氢化合物与芳基卤代烃进行偶联反应；所述催化剂为(1,10‑菲咯啉)(三苯基膦)溴化铜(I)和/或(1,10‑菲啰啉)双(三苯基磷)硝酸铜二氯甲烷络合物。上述三取代氧膦化合物的合成方法，通过采用特定的催化剂，同时在碱存在下，能够有效催化二取代氧膦氢化合物与芳基卤代烃进行偶联反应，制备得到三取代氧膦化合物，且收率高。同时合成成本低，适用于空间位阻和富电子基团大的底物的转化，反应条件温度，对环境友好，工艺简单易行，便于大规模工业化应用。
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公开(公告)号：CN113492021B
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111052814.6
申请日：2021-09-09
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种铑催化剂的制备方法。该制备方法包括如下步骤：在三价铑盐的水溶液中通入乙烯或加入二烯烃，并于保护性气氛下加入锌粉进行还原反应，得到所述铑催化剂，所述铑催化剂为一价铑乙烯二聚体或一价铑二烯烃二聚体。如此采用锌粉在保护性气氛下还原三价铑盐，一锅法制得一价铑乙烯二聚体或一价铑二烯烃二聚体的铑催化剂，大大缩短反应时间，避免了多步反应操作繁琐降低产率的问题，此外采用锌粉作为还原剂，减少了有毒废气的产生。该制备方法工艺简单、无需高温高压，易于分离，能够提高产品的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN114632552A
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202210542048.X
申请日：2022-05-19
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及Buchwald预催化剂及其制备方法与应用。本发明的制备方法包括以下步骤：将钯源、膦配体和第一溶剂于非反应性气体氛围下混合，进行第一步反应；第一步反应结束后，加入含联苯基团的季铵盐，进行第二步反应；第二步反应结束后，加入第二溶剂，析出固体，固液分离，保留固相；其中，钯源包括烯丙基氯化钯二聚体、巴豆基氯化钯二聚体以及肉桂基氯化钯二聚体中的一种或多种；第一溶剂为甲苯和/或二甲苯；第二溶剂为正己烷和/或乙醚。该制备方法工艺简单、贵金属损失低、产品收率高，制得的预催化剂成品溶剂残留低、催化活性高、计量准确。
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公开(公告)号：CN114349799A
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202210267092.4
申请日：2022-03-18
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种羧酸钌配合物的合成方法，包括如下步骤：在碱和相转移催化剂存在的条件下，以水为溶剂，将RuCl3·3H2O与乙酰丙酮混合，进行第一次反应，制备乙酰丙酮钌(Ⅲ)；将乙酰丙酮钌(Ⅲ)、手性膦配体、醋酸和醇类溶剂混合，进行第二次反应，制备所述羧酸钌配合物。上述羧酸钌配合物的合成方法，先在碱和相转移催化剂存在的条件下制备乙酰丙酮钌(Ⅲ)，然后在醋酸体系下，以该乙酰丙酮钌(Ⅲ)与膦配体作为原料，经过醇还原一步反应即可高收率地制备得到羧酸钌配合物。同时，该制备方法制备得到的目标产物中无氯离子残留或残留极少，反应适应性好，安全性高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113492021A
公开(公告)日：2021-10-12
申请号：CN202111052814.6
申请日：2021-09-09
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种铑催化剂的制备方法。该制备方法包括如下步骤：在三价铑盐的水溶液中通入乙烯或加入二烯烃，并于保护性气氛下加入锌粉进行还原反应，得到所述铑催化剂，所述铑催化剂为一价铑乙烯二聚体或一价铑二烯烃二聚体。如此采用锌粉在保护性气氛下还原三价铑盐，一锅法制得一价铑乙烯二聚体或一价铑二烯烃二聚体的铑催化剂，大大缩短反应时间，避免了多步反应操作繁琐降低产率的问题，此外采用锌粉作为还原剂，减少了有毒废气的产生。该制备方法工艺简单、无需高温高压，易于分离，能够提高产品的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN114632552B
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210542048.X
申请日：2022-05-19
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及Buchwald预催化剂及其制备方法与应用。本发明的制备方法包括以下步骤：将钯源、膦配体和第一溶剂于非反应性气体氛围下混合，进行第一步反应；第一步反应结束后，加入含联苯基团的季铵盐，进行第二步反应；第二步反应结束后，加入第二溶剂，析出固体，固液分离，保留固相；其中，钯源包括烯丙基氯化钯二聚体、巴豆基氯化钯二聚体以及肉桂基氯化钯二聚体中的一种或多种；第一溶剂为甲苯和/或二甲苯；第二溶剂为正己烷和/或乙醚。该制备方法工艺简单、贵金属损失低、产品收率高，制得的预催化剂成品溶剂残留低、催化活性高、计量准确。
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公开(公告)号：CN114349799B
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210267092.4
申请日：2022-03-18
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种羧酸钌配合物的合成方法，包括如下步骤：在碱和相转移催化剂存在的条件下，以水为溶剂，将RuCl3·3H2O与乙酰丙酮混合，进行第一次反应，制备乙酰丙酮钌(Ⅲ)；将乙酰丙酮钌(Ⅲ)、手性膦配体、醋酸和醇类溶剂混合，进行第二次反应，制备所述羧酸钌配合物。上述羧酸钌配合物的合成方法，先在碱和相转移催化剂存在的条件下制备乙酰丙酮钌(Ⅲ)，然后在醋酸体系下，以该乙酰丙酮钌(Ⅲ)与膦配体作为原料，经过醇还原一步反应即可高收率地制备得到羧酸钌配合物。同时，该制备方法制备得到的目标产物中无氯离子残留或残留极少，反应适应性好，安全性高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113999263A
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN202111653488.4
申请日：2021-12-31
申请人： 苏州欣诺科生物科技有限公司
IPC分类号： C07F9/53
摘要： 本发明涉及一种三取代氧膦化合物的合成方法，包括如下步骤：在催化剂和碱存在的条件下，将二取代氧膦氢化合物与芳基卤代烃进行偶联反应；所述催化剂为(1,10‑菲咯啉)(三苯基膦)溴化铜(I)和/或(1,10‑菲啰啉)双(三苯基磷)硝酸铜二氯甲烷络合物。上述三取代氧膦化合物的合成方法，通过采用特定的催化剂，同时在碱存在下，能够有效催化二取代氧膦氢化合物与芳基卤代烃进行偶联反应，制备得到三取代氧膦化合物，且收率高。同时合成成本低，适用于空间位阻和富电子基团大的底物的转化，反应条件温度，对环境友好，工艺简单易行，便于大规模工业化应用。
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