制备膦胍化合物的方法
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110354902B

    公开(公告)日:2022-06-03

    申请号:CN201910755252.8

    申请日:2017-12-04

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明涉及制备膦胍化合物的方法,包括以下步骤,无水无氧条件下,在氮气保护下,依次将二苯基膦、二硅胺稀土配合物与碳化二亚胺混合均匀,反应得到膦胍化合物。本发明公开的二硅胺稀土配合物可以在温和条件下(室温)高活性的催化碳化二亚胺和二苯基膦的膦氢化反应,催化剂用量仅需碳化二亚胺摩尔量的0.1~0.5%;反应速度很快,反应60分钟就能达到95%以上的收率,与已有的催化体系相比,既降低了催化剂用量,又提高了产率,所需时间短,反应条件温和,高度符合原子经济合成。

    一种适用于化合物分子基团或共混物组分比例的定量分析方法

    公开(公告)号:CN106841272B

    公开(公告)日:2019-02-05

    申请号:CN201710170671.6

    申请日:2017-03-21

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明提供了一种定量分析方法,包括:A)采集一张交叉极化接触时间为τ的rCP谱图和两张接触时间分别为0和τ的rCDPz谱图,分别对三张谱图进行傅里叶变换、相位矫正和基线矫正,并对三张谱图的13C谱峰进行积分,得到IrCP(τ)、IrCDPz(0)和IrCDPz(τ);B)根据公式rCDPz(τ)=IrCDPz(τ)/IrCDPz(0)、rCP(τ)+rCDPz(τ)=1与IrQCPzS=IrCP(τ)/rCP(τ),最终得到交叉极化谱峰的定量积分值IrQCPzS。本申请提供的方法可以省时准确的检测出C‑H系、C‑F系、Si‑H系或Si‑F系有机物中基团的比例或上述系列有机物共混物中组分的比例关系。

    一种适用于化合物分子基团或共混物组分比例的定量分析方法

    公开(公告)号:CN106841272A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710170671.6

    申请日:2017-03-21

    Applicant: 苏州大学

    CPC classification number: G01N24/082

    Abstract: 本发明提供了一种定量分析方法,包括:A)采集一张交叉极化接触时间为τ的rCP谱图和两张接触时间分别为0和τ的rCDPz谱图,分别对三张谱图进行傅里叶变换、相位矫正和基线矫正,并对三张谱图的13C谱峰进行积分,得到IrCP(τ)、IrCDPz(0)和IrCDPz(τ);B)根据公式rCDPz(τ)=IrCDPz(τ)/IrCDPz(0)、rCP(τ)+rCDPz(τ)=1与IrQCPzS=IrCP(τ)/rCP(τ),最终得到交叉极化谱峰的定量积分值IrQCPzS。本申请提供的方法可以省时准确的检测出C‑H系、C‑F系、Si‑H系或Si‑F系有机物中基团的比例或上述系列有机物共混物中组分的比例关系。

    二硅胺稀土配合物在催化亚胺和硼烷的硼氢化反应中的应用

    公开(公告)号:CN107971036B

    公开(公告)日:2020-01-14

    申请号:CN201711261707.8

    申请日:2017-12-04

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明及二硅胺稀土配合物在催化亚胺和硼烷的硼氢化反应中的应用,在氮气保护下,依次将亚胺、二硅胺稀土配合物与硼烷混合均匀,反应得到胺基硼烷。本发明首次以二硅胺稀土配合物催化亚胺与频哪醇硼烷的合成反应,从而开发出一类新型高效的催化硼氢化反应的催化剂,本发明的二硅胺稀土配合物合成方法简单,不仅拓展了二硅胺稀土配合物的应用,更丰富了亚胺与频哪醇硼烷合成反应的方法。催化剂用量仅需亚胺摩尔量的2%;反应速度快,反应3小时就能达到80%以上的收率,与已有的催化体系相比,既降低了催化剂用量,又提高了产率,所需时间短,反应条件温和,符合原子经济合成。

    二硅胺稀土配合物在催化亚胺和硼烷的硼氢化反应中的应用

    公开(公告)号:CN107971036A

    公开(公告)日:2018-05-01

    申请号:CN201711261707.8

    申请日:2017-12-04

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明及二硅胺稀土配合物在催化亚胺和硼烷的硼氢化反应中的应用,在氮气保护下,依次将亚胺、二硅胺稀土配合物与硼烷混合均匀,反应得到胺基硼烷。本发明首次以二硅胺稀土配合物催化亚胺与频哪醇硼烷的合成反应,从而开发出一类新型高效的催化硼氢化反应的催化剂,本发明的二硅胺稀土配合物合成方法简单,不仅拓展了二硅胺稀土配合物的应用,更丰富了亚胺与频哪醇硼烷合成反应的方法。催化剂用量仅需亚胺摩尔量的2%;反应速度快,反应3小时就能达到80%以上的收率,与已有的催化体系相比,既降低了催化剂用量,又提高了产率,所需时间短,反应条件温和,符合原子经济合成。

    一种聚四氟乙烯共混物中组分含量的定量分析方法

    公开(公告)号:CN106908469A

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201710170667.X

    申请日:2017-03-21

    Applicant: 苏州大学

    CPC classification number: G01N24/082

    Abstract: 本发明提供了一种聚四氟乙烯共混物中组分含量的定量分析方法,具体为:a)通过dCP谱图与dCDPz谱图得到接触时间为τ或0的13C谱峰的积分值IdCP(τ)、IdCDPz(0)和IdCDPz(τ);b)分别根据不同的公式,得到dCDPz(τ)与dCP(τ)的值,再根据两者的公式,得到交叉极化谱峰的定量积分值IdCPQ;c)根据公式,得到聚四氟乙烯共混物中聚四氟乙烯和其它组分的比值。本申请使用dCP实验和dCDPz实验采集13C谱图,通过对谱图的积分值进行简单的数学处理后,得到了定量的信息;该方法省时、准确,适用的体系主要包括PTFE/工业塑料的共混物及其他19F‑13C/1H‑13C共混体系。

    二硅胺稀土配合物在催化碳化二亚胺和二苯基膦的膦氢化反应中的应用

    公开(公告)号:CN108057460B

    公开(公告)日:2020-07-14

    申请号:CN201711263115.X

    申请日:2017-12-04

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明涉及二硅胺稀土配合物在催化碳化二亚胺和二苯基膦的膦氢化反应中的应用,包括以下步骤,无水无氧条件下,在氮气保护下,依次将二苯基膦、二硅胺稀土配合物与碳化二亚胺混合均匀,反应得到膦胍化合物。本发明公开的二硅胺稀土配合物可以在温和条件下(室温)高活性的催化碳化二亚胺和二苯基膦的膦氢化反应,催化剂用量仅需碳化二亚胺摩尔量的0.1~0.5%;反应速度很快,反应60分钟就能达到95%以上的收率,与已有的催化体系相比,既降低了催化剂用量,又提高了产率,所需时间短,反应条件温和,高度符合原子经济合成。

    二硅胺稀土配合物在催化碳化二亚胺和二苯基膦的膦氢化反应中的应用

    公开(公告)号:CN108057460A

    公开(公告)日:2018-05-22

    申请号:CN201711263115.X

    申请日:2017-12-04

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明涉及二硅胺稀土配合物在催化碳化二亚胺和二苯基膦的膦氢化反应中的应用,包括以下步骤,无水无氧条件下,在氮气保护下,依次将二苯基膦、二硅胺稀土配合物与碳化二亚胺混合均匀,反应得到膦胍化合物。本发明公开的二硅胺稀土配合物可以在温和条件下(室温)高活性的催化碳化二亚胺和二苯基膦的膦氢化反应,催化剂用量仅需碳化二亚胺摩尔量的0.1~0.5%;反应速度很快,反应60分钟就能达到95%以上的收率,与已有的催化体系相比,既降低了催化剂用量,又提高了产率,所需时间短,反应条件温和,高度符合原子经济合成。

    二硅胺稀土配合物催化亚胺和硼烷的硼氢化反应制备硼酸酯的方法

    公开(公告)号:CN110818733A

    公开(公告)日:2020-02-21

    申请号:CN201911103205.1

    申请日:2017-12-04

    Applicant: 苏州大学

    Abstract: 本发明及二硅胺稀土配合物催化亚胺和硼烷的硼氢化反应制备硼酸酯的方法,在氮气保护下,依次将亚胺、二硅胺稀土配合物与硼烷混合均匀,反应得到胺基硼烷。本发明首次以二硅胺稀土配合物催化亚胺与频哪醇硼烷的合成反应,从而开发出一类新型高效的催化硼氢化反应的催化剂,本发明的二硅胺稀土配合物合成方法简单,不仅拓展了二硅胺稀土配合物的应用,更丰富了亚胺与频哪醇硼烷合成反应的方法。催化剂用量仅需亚胺摩尔量的2%;反应速度快,反应3小时就能达到80%以上的收率,与已有的催化体系相比,既降低了催化剂用量,又提高了产率,所需时间短,反应条件温和,符合原子经济合成。

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