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公开(公告)号:CN104151462B
公开(公告)日:2016-10-19
申请号:CN201410409307.7
申请日:2014-08-19
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F112/08 , C08F2/12 , C08F2/18 , C08F4/10
Abstract: 本发明公开了一种基于液/液两相催化体系的原子转移自由基聚合方法。该方法包括下列步骤:混合分别溶解在水和有机溶剂中的单体、引发剂、催化剂、配体及还原剂;在60~90℃,转速为1500~2000 rpm的条件下进行聚合反应12~60小时;完毕后分离两相,将有机相倒入甲醇中沉淀,抽滤,干燥,得所需的聚合物;向水相中加入单体、引发剂和还原剂,进行下一轮的聚合。本发明的方法在有限氧气存在下,无需对配体等进行任何修饰,经过简单的搅拌扩散传质成功实现了ATRP与过渡金属催化剂的高效分离与回收,操作简便,可设计性强,成本较低,省时省力,为简单、经济、高效、环保地去除ATRP催化剂提供了一种新方法。
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公开(公告)号:CN105601777B
公开(公告)日:2017-11-28
申请号:CN201610166673.3
申请日:2016-03-22
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/28 , C08F120/34 , C08F120/54 , C08F2/48
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种基于可见光辐射的水溶性单体的原子转移自由基聚合方法。具体而言,该方法包括以下步骤:1)制备催化剂/配体络合物溶液;2)在正庚烷/乙醇混合溶剂中进行ATRP聚合;3)聚合结束后,加水诱导溶液分层,经处理得到聚合物;4)向回收的催化剂/配体络合物中加入新的单体、引发剂和两组分可见光光引发剂,进行下一轮聚合。本发明的ATRP反应在温和、高效的可见光辐照下进行,不仅在较宽的波长范围下实现了超高的单体转化率(>95%),得到控制性好的聚合物,而且能够回收再利用催化剂,操作简便、可设计性强、成本较低,省时省力。
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公开(公告)号:CN103880994B
公开(公告)日:2016-03-30
申请号:CN201410118987.7
申请日:2014-03-27
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F6/06 , C08F6/12
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种原子转移自由基聚合催化剂分离和回收利用方法,其特征在于:将可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、第一溶剂和第二溶剂加入到反应容器中,所述单体为MMA类油溶性单体,所述引发剂选自2-溴异丁酰乙酯或2-溴苯乙酸乙酯,所述还原剂为偶氮二异丁腈,所述第一溶剂为聚乙二醇200,所述第二溶剂选自甲苯或二甲苯,加热反应体系达到反应温度使第一溶剂和第二溶剂互溶,在均相下进行原子转移自由基聚合反应,反应结束后,降至室温,第一溶剂和第二溶剂分层,分离两相,催化剂和配体在第一溶剂中,聚合物在第二溶剂中,实现催化剂的分离和回收利用。
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公开(公告)号:CN105601777A
公开(公告)日:2016-05-25
申请号:CN201610166673.3
申请日:2016-03-22
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/28 , C08F120/34 , C08F120/54 , C08F2/48
CPC classification number: Y02P20/584 , C08F120/28 , C08F2/48 , C08F120/34 , C08F120/54
Abstract: 本发明公开了一种基于可见光辐射的水溶性单体的原子转移自由基聚合方法。具体而言,该方法包括以下步骤:1)制备催化剂/配体络合物溶液;2)在正庚烷/乙醇混合溶剂中进行ATRP聚合;3)聚合结束后,加水诱导溶液分层,经处理得到聚合物;4)向回收的催化剂/配体络合物中加入新的单体、引发剂和两组分可见光光引发剂,进行下一轮聚合。本发明的ATRP反应在温和、高效的可见光辐照下进行,不仅在较宽的波长范围下实现了超高的单体转化率(> 95%),得到控制性好的聚合物,而且能够回收再利用催化剂,操作简便、可设计性强、成本较低,省时省力。
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公开(公告)号:CN104151462A
公开(公告)日:2014-11-19
申请号:CN201410409307.7
申请日:2014-08-19
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F112/08 , C08F2/12 , C08F2/18 , C08F4/10
Abstract: 本发明公开了一种基于液/液两相催化体系的原子转移自由基聚合方法。该方法包括下列步骤:混合分别溶解在水和有机溶剂中的单体、引发剂、催化剂、配体及还原剂;在60~90℃,转速为1500~2000rpm的条件下进行聚合反应12~60小时;完毕后分离两相,将有机相倒入甲醇中沉淀,抽滤,干燥,得所需的聚合物;向水相中加入单体、引发剂和还原剂,进行下一轮的聚合。本发明的方法在有限氧气存在下,无需对配体等进行任何修饰,经过简单的搅拌扩散传质成功实现了ATRP与过渡金属催化剂的高效分离与回收,操作简便,可设计性强,成本较低,省时省力,为简单、经济、高效、环保地去除ATRP催化剂提供了一种新方法。
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公开(公告)号:CN103880994A
公开(公告)日:2014-06-25
申请号:CN201410118987.7
申请日:2014-03-27
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F6/06 , C08F6/12
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种原子转移自由基聚合催化剂分离和回收利用方法,其特征在于:将可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、第一溶剂和第二溶剂加入到反应容器中,所述单体为MMA类油溶性单体,所述引发剂选自2-溴异丁酰乙酯或2-溴苯乙酸乙酯,所述还原剂为偶氮二异丁腈,所述第一溶剂为聚乙二醇200,所述第二溶剂选自甲苯或二甲苯,加热反应体系达到反应温度使第一溶剂和第二溶剂互溶,在均相下进行原子转移自由基聚合反应,反应结束后,降至室温,第一溶剂和第二溶剂分层,分离两相,催化剂和配体在第一溶剂中,聚合物在第二溶剂中,实现催化剂的分离和回收利用。
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