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公开(公告)号:CN1085986C
公开(公告)日:2002-06-05
申请号:CN96198983.1
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
CPC classification number: C08G65/2696 , C08G65/20 , Y02P20/584
Abstract: 在含有一种羧酸与羧酸酐(如乙酸/乙酸酐)作为分子量控制剂的一种液体反应介质中利用一种含有磺酸基团的固体催化剂在一个反应器中使THF等聚合来进行聚-1,4-亚丁基醚二酯的制造暂停的方法,包括停止添加反应物THF和羧酸酐,同时增加所述反应器中羧酸的浓度,以使催化剂活性持久和保存。此外,因在THF的这样一种开环聚合期间持久使用而失活的、含有磺酸催化活泼部位的废固体酸催化剂,也可以通过使该废催化剂与THF和羧酸的一种溶液接触一段足以使任何烷基化的磺酸活泼部位转化成活泼的磺酸部位的时间来再生。在聚合暂停和废催化剂再生中,均发现7%(重量)以上乙酸在THF中的溶液能有效地保存/恢复催化剂活性。
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公开(公告)号:CN1204349A
公开(公告)日:1999-01-06
申请号:CN96198977.7
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
IPC: C08G65/20
CPC classification number: C08G65/2696 , C08G65/20
Abstract: 一种生产聚四亚甲基醚二酯的改进方法,包括使用固体酸催化剂(例如Nafion),并使用羧酸和羧酸酐(例如乙酸和乙酸酐)作分子量控制剂,使四氢呋喃进行聚合,可以有或没有一种或多种取代的THF或烯化氧共聚单体参加聚合,其中通过在溶剂/单体蒸发反应条件下进行操作。设定反应压力,同时能达到除去反应热的目的,能够有效地控制反应温度。该方法用于生产高纯度的商品级PTMEA,能有利地避免当该方法扩大到工业规模时由于大量反应热产生的问题。
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公开(公告)号:CN1204348A
公开(公告)日:1999-01-06
申请号:CN96198975.0
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
Inventor: S·多赖
CPC classification number: C08G65/20 , C08G65/3312 , Y02P20/127
Abstract: 将聚醚多元醇二酯(例如聚四亚甲基醚双乙酸酯,PTMEA)转变成相应的二羟基聚醚多元醇(例如聚四亚甲基醚二醇,PTMEG)的方法。方法包括反应蒸馏,往蒸馏柱的上部装入聚醚多元醇二酯和至少一种有效量的下列催化剂:碱金属氧化物、碱土金属氧化物、氢氧化物、或链烷醇化物(例如甲醇钠),还装入C1-C4链烷醇(例如甲醇),同时向反应蒸馏塔底连续通入热链烷醇蒸汽,向上吹扫聚醚多元醇二酯经过链烷醇分解所形成的链烷醇酯。这个方法适用于实现生产规模的PTMEA向PTMEG的高水平的转变,塔顶馏出物适合于用恒沸分离方法分出乙酸甲酯,而将甲醇再循环使用。
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公开(公告)号:CN1085985C
公开(公告)日:2002-06-05
申请号:CN96198977.7
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
IPC: C08G65/20
CPC classification number: C08G65/2696 , C08G65/20
Abstract: 一种生产聚四亚甲基醚二酯的改进方法,包括使用固体酸催化剂(例如Nafion),并使用羧酸和羧酸酐(例如乙酸和乙酸酐)作分子量控制剂,使四氢呋喃进行聚合,可以有或没有一种或多种取代的THF或烯化氧共聚单体参加聚合,其中通过在溶剂/单体蒸发反应条件下进行操作。设定反应压力,同时能达到除去反应热的目的,能够有效地控制反应温度。该方法用于生产高纯度的商品级PTMEA,能有利地避免当该方法扩大到工业规模时由于大量反应热产生的问题。
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公开(公告)号:CN1080278C
公开(公告)日:2002-03-06
申请号:CN96198975.0
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
Inventor: S·多赖
CPC classification number: C08G65/20 , C08G65/3312 , Y02P20/127
Abstract: 将聚醚多元醇二酯(例如聚四亚甲基醚双乙酸酯,PTMEA)转变成相应的二羟基聚醚多元醇(例如聚四亚甲基醚二醇,PTMEG)的方法。方法包括反应蒸馏,往蒸馏柱的上部装入聚醚多元醇二酯和至少一种有效量的下列催化剂:碱金属氧化物、碱土金属氧化物、氢氧化物、或链烷醇化物(例如甲醇钠),还装入C1-C4链烷醇(例如甲醇),同时向反应蒸馏塔底连续通入热链烷醇蒸汽,向上吹扫聚醚多元醇二酯经过链烷醇分解所形成的链烷醇酯。这个方法适用于实现生产规模的PTMEA向PTMEG的高水平的转变,塔顶馏出物适合于用恒沸分离方法分出乙酸甲酯,而将甲醇再循环使用。
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公开(公告)号:CN1204351A
公开(公告)日:1999-01-06
申请号:CN96198981.5
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
Inventor: S·多赖
Abstract: 一种用于回收纯的聚亚丁基醚二酯的改进方法,它包括使用一种固态酸(如Nafion)作催化剂和有羧酸酐的羧酸(如有乙酸酐的乙酸)作分子量控制剂进行四氢呋喃(THF)任选地与一种或多种共单体(如3-甲基四氢呋喃、环氧乙烷、环氧丙烷等)的聚合反应,聚合反应以后,产物回收包括未反应THF的整体闪蒸和用过热THF汽提残留的THF、羧酸和羧酸酐(如乙酸和乙酸酐)。这种方法能有效地用于生产高纯的工业级PTMEA,其优点是克服了当转化为PTMEG时伴随高沸点物存在而产生的问题。
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公开(公告)号:CN1134483C
公开(公告)日:2004-01-14
申请号:CN01133099.6
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
IPC: C08G65/20
CPC classification number: C08G65/2696 , C08G65/20 , Y02P20/584
Abstract: 在含有一种羧酸与羧酸酐(如乙酸/乙酸酐)作为分子量控制剂的一种液体反应介质中利用一种含有磺酸基团的固体催化剂在一个反应器中使THF等聚合来进行聚-1,4-亚丁基醚二酯的制造暂停的方法,包括停止添加反应物THF和羧酸酐,同时增加所述反应器中羧酸的浓度,以使催化剂活性持久和保存。此外,因在THF的这样一种开环聚合期间持久使用而失活的、含有磺酸催化活泼部位的废固体酸催化剂,也可以通过使该废催化剂与THF和羧酸的一种溶液接触一段足以使任何烷基化的磺酸活泼部位转化成活泼的磺酸部位的时间来再生。在聚合暂停和废催化剂再生中,均发现7%(重量)以上乙酸在THF中的溶液能有效地保存/恢复催化剂活性。
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公开(公告)号:CN1392175A
公开(公告)日:2003-01-22
申请号:CN01133099.6
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
IPC: C08G65/20
CPC classification number: C08G65/2696 , C08G65/20 , Y02P20/584
Abstract: 在含有一种羧酸与羧酸酐(如乙酸/乙酸酐)作为分子量控制剂的一种液体反应介质中利用一种含有磺酸基团的固体催化剂在一个反应器中使THF等聚合来进行聚-1,4-亚丁基醚二酯的制造暂停的方法,包括停止添加反应物THF和羧酸酐,同时增加所述反应器中羧酸的浓度,以使催化剂活性持久和保存。此外,因在THF的这样一种开环聚合期间持久使用而失活的、含有磺酸催化活泼部位的废固体酸催化剂,也可以通过使该废催化剂与THF和羧酸的一种溶液接触一段足以使任何烷基化的磺酸活泼部位转化成活泼的磺酸部位的时间来再生。在聚合暂停和废催化剂再生中,均发现7%(重量)以上乙酸在THF中的溶液能有效地保存/恢复催化剂活性。
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公开(公告)号:CN1080279C
公开(公告)日:2002-03-06
申请号:CN96198981.5
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
Inventor: S·多赖
Abstract: 一种用于回收纯的聚亚丁基醚二酯的改进方法,它包括使用一种固态酸(如Nafion)作催化剂和有羧酸酐的羧酸(如有乙酸酐的乙酸)作分子量控制剂进行四氢呋喃(THF)任选地与一种或多种共单体(如3-甲基四氢呋喃、环氧乙烷、环氧丙烷等)的聚合反应,聚合反应以后,产物回收包括未反应THF的整体闪蒸和用过热THF汽提残留的THF、羧酸和羧酸酐(如乙酸和乙酸酐)。这种方法能有效地用于生产高纯的工业级PTMEA,其优点是克服了当转化为PTMEG时伴随高沸点物存在而产生的问题。
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公开(公告)号:CN1204350A
公开(公告)日:1999-01-06
申请号:CN96198983.1
申请日:1996-12-05
Applicant: 纳幕尔杜邦公司
CPC classification number: C08G65/2696 , C08G65/20 , Y02P20/584
Abstract: 在含有一种羧酸与羧酸酐(如乙酸/乙酸酐)作为分子量控制剂的一种液体反应介质中利用一种含有磺酸基团的固体催化剂在一个反应器中使THF等聚合来进行聚-1,4-亚丁基醚二酯的制造暂停的方法,包括停止添加反应物THF和羧酸酐,同时增加所述反应器中羧酸的浓度,以使催化剂活性持久和保存。此外,因在THF的这样一种开环聚合期间持久使用而失活的、含有磺酸催化活泼部位的废固体酸催化剂,也可以通过使该废催化剂与THF和羧酸的一种溶液接触一段足以使任何烷基化的磺酸活泼部位转化成活泼的磺酸部位的时间来再生。在聚合暂停和废催化剂再生中,均发现7%(重量)以上乙酸在THF中的溶液能有效地保存/恢复催化剂活性。
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