从4-雄烯二酮工业废母液中提取4-雄烯二酮的方法

    公开(公告)号:CN110343139A

    公开(公告)日:2019-10-18

    申请号:CN201810506847.5

    申请日:2018-05-24

    申请人: 石家庄学院

    IPC分类号: C07J1/00

    摘要: 本发明提供了一种从4-雄烯二酮工业废母液中提取4-雄烯二酮的方法,包括以下步骤:1)在60-80℃、-0.1~0MPa下,将4-雄烯二酮工业废母液浓缩至没有液体馏出,将残液溶于3-8倍体积的甲醇、氯仿或乙腈中,优选地乙腈中,搅拌后降温静置使其分层,并收集有机相;2)在55-65℃、-0.1~0MPa下,将步骤1)获得的有机相浓缩至没有液体馏出,将残液溶于1-5倍体积的乙酸乙酯、乙酸丁酯或正已烷中,优选地乙酸乙酯中,加入50-100g//L的NaOH溶液,控制反应液的pH值为7.0-11.0,加热回流,过滤,水洗,加热真空浓缩,低温结晶,得到4-雄烯二酮粗品。

    从4-雄烯二酮工业废母液中提取4-雄烯二酮的方法

    公开(公告)号:CN110343139B

    公开(公告)日:2020-07-17

    申请号:CN201810506847.5

    申请日:2018-05-24

    申请人: 石家庄学院

    IPC分类号: C07J1/00

    摘要: 本发明提供了一种从4‑雄烯二酮工业废母液中提取4‑雄烯二酮的方法,包括以下步骤:1)在60‑80℃、‑0.1~0MPa下,将4‑雄烯二酮工业废母液浓缩至没有液体馏出,将残液溶于3‑8倍体积的甲醇、氯仿或乙腈中,优选地乙腈中,搅拌后降温静置使其分层,并收集有机相;2)在55‑65℃、‑0.1~0MPa下,将步骤1)获得的有机相浓缩至没有液体馏出,将残液溶于1‑5倍体积的乙酸乙酯、乙酸丁酯或正已烷中,优选地乙酸乙酯中,加入50‑100g//L的NaOH溶液,控制反应液的pH值为7.0‑11.0,加热回流,过滤,水洗,加热真空浓缩,低温结晶,得到4‑雄烯二酮粗品。