公开(公告)号：CN104193781B

公开(公告)日：2016-06-15

申请号：CN201410454082.7

申请日：2014-09-09

Applicant: 湘潭大学

Inventor： 艾秋红 ,  文敬滨 ,  罗和安 ,  袁峰 ,  游奎一 ,  刘平乐 ,  黄荣辉

IPC: C07F9/17

Abstract: 本发明公开了一种硫磷酯的合成方法，将硫磷酸盐水溶液和氯乙酸甲酯原料按硫磷酸盐与氯乙酸甲酯经初次反应后分离得到油相和水相，后续反应通过以下两步反应进行持续循环合成，即：第一步，向水相中加入氯乙酸甲酯，反应，反应后分离得到含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相以及可后处理排放的水相；第二步，向所述的含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相中加入硫磷酸盐水溶液反应，反应后分离得到含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相和水相，所述的含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相经蒸馏分离氯乙酸甲酯，得到硫磷酯，将水相循环至第一步中。本发明收率高，合成时间短，成本降低，各种原料和产物均能得到有效利用，且能够降低废水中硫磷酸盐含量，环保。

公开(公告)号：CN104193781A

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201410454082.7

申请日：2014-09-09

Applicant: 湘潭大学

Inventor： 艾秋红 ,  文敬滨 ,  罗和安 ,  袁峰 ,  游奎一 ,  刘平乐 ,  黄荣辉

IPC: C07F9/17

Abstract: 本发明公开了一种硫磷酯的合成方法，将硫磷酸盐水溶液和氯乙酸甲酯原料按硫磷酸盐与氯乙酸甲酯经初次反应后分离得到油相和水相，后续反应通过以下两步反应进行持续循环合成，即：第一步，向水相中加入氯乙酸甲酯，反应，反应后分离得到含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相以及可后处理排放的水相；第二步，向所述的含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相中加入硫磷酸盐水溶液反应，反应后分离得到含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相和水相，所述的含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相经蒸馏分离氯乙酸甲酯，得到硫磷酯，将水相循环至第一步中。本发明收率高，合成时间短，成本降低，各种原料和产物均能得到有效利用，且能够降低废水中硫磷酸盐含量，环保。

公开(公告)号：CN103214397A

公开(公告)日：2013-07-24

申请号：CN201310129469.0

申请日：2013-04-15

Applicant: 湘潭大学

Inventor： 艾秋红 ,  罗和安 ,  袁峰 ,  王良芥 ,  游奎一 ,  刘平乐 ,  黄荣辉

IPC: C07C265/14 ,  C07C263/10

Abstract: 本发明公开了一种连续制备1,5-萘二异氰酸酯的方法，该方法是先将1,5-二氨基萘溶液和二（三氯甲基）碳酸酯溶液混合成反应原料后进行连续加料；反应原料先流经温度为25～100℃的管式反应器，再流经3～8级串联组合槽式反应器，反应所得的混合物从最后一级反应器流出；经过滤后，将滤液浓缩结晶，即得；该方法反应收率高、产品纯度高、反应时间短、设备利用率高、生产成本低、无污染，能连续化生产，可工业化应用。

公开(公告)号：CN103214397B

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201310129469.0

申请日：2013-04-15

Applicant: 湘潭大学

Inventor： 艾秋红 ,  罗和安 ,  袁峰 ,  王良芥 ,  游奎一 ,  刘平乐 ,  黄荣辉

IPC: C07C265/14 ,  C07C263/10

Abstract: 本发明公开了一种连续制备1,5-萘二异氰酸酯的方法，该方法是先将1,5-二氨基萘溶液和二（三氯甲基）碳酸酯溶液混合成反应原料后进行连续加料；反应原料先流经温度为25～100℃的管式反应器，再流经3～8级串联组合槽式反应器，反应所得的混合物从最后一级反应器流出；经过滤后，将滤液浓缩结晶，即得；该方法反应收率高、产品纯度高、反应时间短、设备利用率高、生产成本低、无污染，能连续化生产，可工业化应用。