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公开(公告)号：CN103980117A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
CPC classification number: C07C67/04 , C07C67/00 , C07C67/08 , C07C2602/42 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103992221B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103980117B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103992221A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN105348093A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510907728.7
申请日：2015-12-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 苏州优合科技有限公司
CPC classification number: C07C67/08 , C07B2200/13 , C07C67/48 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法，该方法以小茴香醇和草酸为原料，按如下步骤进行：将小茴香醇溶于一定量有机溶剂，加热到一定温度至完全溶解，在强酸性阳离子交换树脂NKC-9、D-72、E-105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间，抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸，碱洗、水洗至中性，收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品，重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和，操作简单易行，副反应少，易纯化。
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公开(公告)号：CN105348093B
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510907728.7
申请日：2015-12-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 苏州优合科技有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸小茴香酯的方法，该方法以小茴香醇和草酸为原料，按如下步骤进行：将小茴香醇溶于一定量有机溶剂，加热到一定温度至完全溶解，在强酸性阳离子交换树脂NKC‑9、D‑72、E‑105等的催化作用下与无水草酸反应一段时间，抽滤除去催化剂及未反应的无水草酸，碱洗、水洗至中性，收集有机相经减压蒸馏除去溶剂得粗产品，重结晶得无色透明晶体产品。本发明可用于位阻较大且不易脱水的醇和酸的酯化反应。本发明条件温和，操作简单易行，副反应少，易纯化。
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