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公开(公告)号：CN101157640B
公开(公告)日：2010-05-26
申请号：CN200710035780.3
申请日：2007-09-20
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C271/08 , C07C269/02
Abstract: 一类具有星型结构六官能团的丙烯酸聚氨酯及合成方法，该化合物是由双季戊四醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯合成而得。其合成方法为将双季戊四醇与二异氰酸酯投入反应器中，加入催化剂，搅拌升温，温度10～90℃，反应30～100分钟，取样测异氰酸根含量达13.8％～22％(质量浓度)时，投入丙烯酸羟乙酯和阻聚剂，反应温度在20～100℃，反应1～5小时，取样测异氰酸根含量小于0.2％时，停止反应，出料。该树脂呈典型的星型结构，是一类无毒、无刺激性、稳定性好、性能优良、合成方法操作简单且无环境污染的树脂。
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公开(公告)号：CN101157640A
公开(公告)日：2008-04-09
申请号：CN200710035780.3
申请日：2007-09-20
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C271/08 , C07C269/02 , C08G18/67
Abstract: 一类具有星型结构六官能团的丙烯酸聚氨酯及合成方法，该化合物是由双季戊四醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟乙酯合成而得。其合成方法为将双季戊四醇与二异氰酸酯投入反应器中，加入催化剂，搅拌升温，温度10～90℃，反应30～100分钟，取样测异氢酸根含量达13.8％～22％(质量浓度)时，投入丙烯酸羟乙酯和阻聚剂，反应温度在20～100℃，反应1～5小时，取样测异氢酸根含量小于0.2％时，停止反应，出料。该树脂呈典型的星型结构，是一类无毒、无刺激性、稳定性好、性能优良、合成方法操作简单且无环境污染的树脂。
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公开(公告)号：CN101067724A
公开(公告)日：2007-11-07
申请号：CN200710035103.1
申请日：2007-06-12
Applicant: 湖南大学
Abstract: 本发明公开了一种具有星型结构四官能团丙烯酸酯光固化树脂，该树脂是由季戊四醇(MPE)，2，4甲苯二异氰酸酯(2，4－TDI)和丙烯酸羟乙酯加成反应而来。这种树脂经光引发交联后形成网状立体结构，具有机械强度高，硬度高，韧性好，耐磨性强等优点，可作为UV耐磨涂料的交联剂和主体树脂。同时该产品原料易得，且价格低廉，十分有利于工业规模化生产。
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公开(公告)号：CN1687174A
公开(公告)日：2005-10-26
申请号：CN200510031459.9
申请日：2005-04-19
Applicant: 湖南大学
Abstract: 本发明公开了一种羟基丙烯酸改性氨基树脂中游离甲醛的去除方法，其工艺过程为：将羟基丙稀酸改性氨基树脂投入反应器中，调整pH至6.5～7.5；将羟基丙稀酸改性氨基树脂总质量5～10％的亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠饱和水溶液在搅拌下滴加到羟基丙稀酸改性氨基树脂中，滴加时间0.5～1h，控制料温于60～70℃；滴加完毕后，控温在60～70℃反应0.5～1h；加入与羟基丙稀酸改性氨基树脂总质量相同的脱水剂和0.5％的阻聚剂，升温至沸腾，恒沸蒸馏脱除水分；亚硫酸氢钠与甲醛的加成物以及未反应的亚硫酸钠结晶析出，用沉淀过滤法除结晶；滤液经减压蒸馏脱除脱水剂，得含游离甲醛小于0.05％的羟基丙烯酸改性氨基树脂。本发明有效解决了在UV涂料施工过程中游离甲醛对人体和环境的影响。
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公开(公告)号：CN1238345C
公开(公告)日：2006-01-25
申请号：CN200410022928.6
申请日：2004-02-26
Applicant: 湖南大学
IPC: C07D251/34
Abstract: 一种三(甲基)丙烯酸环氧酯异氰尿酸酯(TGICA)，该化合物结构式为：其中R为H2C＝CH-COO(缩写为AA-)或(缩写为MAA-)其合成方法为：(1)配料比：三环氧丙基异氰尿酸酯(TGIC)∶(甲基)丙烯酸＝1∶2.85-3.15(摩尔)；催化剂用量0.4-0.8%(TGIC)，阻聚剂用量0.5-1.5%(AA或MAA)，抗氧剂用量0.05-0.08%(总投料量)；(2)工艺过程及条件：将AA或MAA、阻聚剂、抗氧剂、催化剂投入反应器，搅拌升温至80℃，再分批投入TGIC，TGIC全部溶解后，控制在100-110℃反应1小时，升温并控温在100-120℃反应4小时；停止搅拌，每隔1小时取样测定至酸值＜5mgKOH/g，冷却至80℃以下出料包装。本发明为一种固化速度快，热稳定性及户外耐候性优异，可降低成本的三(甲基)丙烯酸环氧酯基异氰尿酸酯及其合成方法。
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公开(公告)号：CN1616401A
公开(公告)日：2005-05-18
申请号：CN200410046767.4
申请日：2004-09-17
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C69/708 , C07C69/347 , C07C67/08
Abstract: 一种乙二酸二丙稀酸羟乙酯基酯，该化合结构式如右，其合成方法为：(1)乙二酸∶丙稀酸羟乙酯∶脱水剂＝1摩尔∶1.90－2.05摩尔∶200～400g；催化剂用量为总投料量质量比的1％－5％；阻聚剂用量为丙稀酸羟乙酯的0.5％－1.5％；抗氧剂为总投料量质量比的0.05－0.08％。(2)工艺过程及条件：将乙二酸、丙稀酸羟乙酯、催化剂、阻聚剂、抗氧剂、脱水剂投入反应器中搅拌升温到沸点回流脱水，反应温度由脱水剂的沸点控制，直到分水量达到理论值，冷却，过滤，脱去溶剂，包装得到产品。本发明为一种固化速度快、价格低廉、无刺激、性能优异的二元丙稀酸酯，具有成膜剂和稀释剂的双重功能。
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公开(公告)号：CN1269792C
公开(公告)日：2006-08-16
申请号：CN200410022927.1
申请日：2004-02-26
Applicant: 湖南大学
Abstract: 本发明公开了一种邻苯二甲酸双(二甘醇丙烯酸酯)环保型生产工艺，该工艺流程具体步骤如下：(1)邻苯二甲酸酐∶二甘醇∶硫酸氢钠∶甲苯∶抗氧剂＝1(mol)∶2(mol)∶30～40(g)∶0.2～0.5(mol)∶0.1～1(g)合成邻苯二甲酸二甘醇酯，(2)邻苯二甲酸二甘醇酯∶丙烯酸∶硫酸氢钠∶甲苯∶阻聚剂∶抗氧剂＝1(mol)∶1.95～2(mol)∶5～10(g)∶1.5～3(mol)∶1.5～2(g)∶0.5～1(g)合成邻苯二甲酸双(二甘醇丙烯酸酯)，(3)采用常压或减压过滤，(4)减压脱溶剂，(5)产品检测指标。本发明为一种收率高、具有经济、环境效益的PDDA清洁生产工艺，从根本上解决PDDA生产过程的有机废水污染问题。
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公开(公告)号：CN100482633C
公开(公告)日：2009-04-29
申请号：CN200410046767.4
申请日：2004-09-17
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C69/602 , C07C67/08
Abstract: 一种2-丙烯酸酯基乙醇乙二酸二酯，该化合结构式如下：其合成方法为：(1)乙二酸∶丙烯酸羟乙酯∶脱水剂＝1摩尔∶1.90-2.05摩尔∶200～400g；催化剂用量为总投料量质量的1%-5%；阻聚剂用量为丙烯酸羟乙酯的0.5%-1.5%；抗氧剂为总投料量质量的0.05-0.08%。(2)工艺过程及条件：将乙二酸、丙烯酸羟乙酯、催化剂、阻聚剂、抗氧剂、脱水剂投入反应器中搅拌升温到沸点回流脱水，反应温度由脱水剂的沸点控制，直到分水量达到理论值，冷却，过滤，脱去溶剂，包装得到产品。本发明为一种固化速度快、价格低廉、无刺激、性能优异的二元丙烯酸酯，具有成膜剂和稀释剂的双重功能。
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公开(公告)号：CN100361956C
公开(公告)日：2008-01-16
申请号：CN200510031419.4
申请日：2005-04-05
Applicant: 湖南大学
IPC: C07C69/593 , C07C67/24
Abstract: 一种1-丙烯酸羟乙酯基，4-羟氯丙基顺丁烯二酸酯及合成方法：该化合物结构如下：其合成方法为：顺酐∶丙烯酸羟乙酯∶环氧氯丙烷＝1摩尔∶1.0～1.1摩尔∶0.95～1.15摩尔；酸性催化剂为顺酐和丙烯酸羟乙酯总质量的0.5～1.5%，开环催化剂为总投料质量的0.05～0.1%，阻聚剂为顺酐和丙烯酸羟乙酯总质量的0.05～0.1%；抗氧剂为顺酐和丙烯酸羟乙酯总质量的0.01～0.05%。工艺过程为：将上述物质除开环催化剂和环氧氯丙烷，投入反应器，搅拌升温到80℃～85℃，反应0.5h，取样测酸值。当酸值低于250mgKOH/g时，加入开环催化剂和环氧氯丙烷；升温至120～125℃反应2h，取样测酸值，当酸值小于2.5mgKOH/g时，降温至60℃过滤包装得产品。本产品具有固化速度快，对人体无刺激，价格低廉，有成膜性等特点。
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