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公开(公告)号:CN107987098B
公开(公告)日:2020-10-09
申请号:CN201711237216.X
申请日:2017-11-30
Applicant: 湖北省化学工业研究设计院 , 湖北恒鑫化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种降低二苯基二甲氧基硅烷中多氯联苯含量的方法,包括以下步骤:S1向含有多氯联苯的二苯基二甲氧基硅烷中加入金属钠,在100~105℃油浴下保温搅拌5~6h后,降至室温;S2用有机酸调节体系的pH值为6~8;S3过滤,精馏,得到二苯基二甲氧基硅烷产品。本发明采用上述技术方案的优点在于:金属钠在100~105℃下,能呈融化状态,有足够高的活性,这样很容易和多氯联苯中的氯发生反应;用来调节体系pH值的酸为乙酸,形成的盐为乙酸钠,在后续的精馏过程中不会破坏二苯基二甲氧基硅烷产品而造成产品损失;生成的副产物氯化钠或者乙酸钠,不溶于反应体系,容易通过过滤除去,工业操作简单。
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公开(公告)号:CN107987098A
公开(公告)日:2018-05-04
申请号:CN201711237216.X
申请日:2017-11-30
Applicant: 湖北省化学工业研究设计院 , 湖北恒鑫化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种降低二苯基二甲氧基硅烷中多氯联苯含量的方法,包括以下步骤:S1向含有多氯联苯的二苯基二甲氧基硅烷中加入金属钠,在100~105℃油浴下保温搅拌5~6h后,降至室温;S2用有机酸调节体系的pH值为6~8;S3过滤,精馏,得到二苯基二甲氧基硅烷产品。本发明采用上述技术方案的优点在于:金属钠在100~105℃下,能呈融化状态,有足够高的活性,这样很容易和多氯联苯中的氯发生反应;用来调节体系pH值的酸为乙酸,形成的盐为乙酸钠,在后续的精馏过程中不会破坏二苯基二甲氧基硅烷产品而造成产品损失;生成的副产物氯化钠或者乙酸钠,不溶于反应体系,容易通过过滤除去,工业操作简单。
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公开(公告)号:CN101260117A
公开(公告)日:2008-09-10
申请号:CN200810047313.7
申请日:2008-04-14
Applicant: 湖北省化学工业研究设计院
IPC: C07F7/18
Abstract: 本发明涉及一步法工业生产二烷基二甲氧基硅烷的方法,包括有以下工艺步骤:1)向反应釜中投入镁粉、部分混合溶剂和部分卤代烷,回流,再投入催化剂引发反应,停止加热等待回流稳定;2)在搅拌条件下滴加由剩余部分卤代烷、四甲氧基硅烷和剩余部分混合溶剂组成的溶液,滴加完毕后再继续加热回流;3)再将反应釜降温,进行固液分离,洗涤滤饼,洗液与滤液合并进行精馏,回收混合溶剂,得到粗品;4)回收经处理过的滤饼中的溶剂和粗品;5)将粗品合并经减压精馏得到二烷基二甲氧基硅烷成品。本发明工艺稳定、过程简单易行,而且溶剂挥发性相对较低,易于回收循环使用,滤饼的处理方法简单而不产生废水,并且产品收率较高,产品纯度高。
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