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公开(公告)号：CN103553108A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310564549.9
申请日：2013-11-14
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
摘要： 本发明公开了一种纯球霰石型碳酸钙粉体的制备方法和装置，包括向经氨水调节pH值的氯化钙水溶液中通入CO2气体来制备纯球霰石型碳酸钙粉体以及将反应后的溶液通过多级碳化装置来制备纯球霰石型碳酸钙粉体。本发明通过氯化钙的浓度来控制制备的碳酸钙粉体为纯球霰石型以及通过多级碳化装置来充分利用每级反应后的溶液体系，从而使本发明具有碳酸钙粉体晶体类型可控以及反映周期短，反应体系简单以及节能环保等特点。
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公开(公告)号：CN113666406A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202111091881.9
申请日：2021-09-17
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
摘要： 本发明公开了一种在无水体系中制备纯净方解石相碳酸钙的方法，首先在常温下将氯化钙粉末充分溶解在乙二醇中，得到醇钙络合物的氯化钙乙二醇溶液；在常温下将碳酸钾粉末充分溶解在乙二醇中，得到醇钾络合物的碳酸钾乙二醇溶液；然后将氯化钙乙二醇溶液和碳酸钾乙二醇溶液混合，快速搅拌混合均匀，然后放置0‑12小时，使得醇钙络合物和醇钾络合物充分反应；反应结束后，对生成的悬浊液进行离心处理，将得到的沉淀用水洗涤除去副产物氯化钾，最后将沉淀物离心并干燥得到白色粉末，即为纯净方解石相CaCO3。本发明工艺简单，通过醇钙络合物和醇钾络合物调控生成纳米颗粒的方解石相CaCO3，而且所得产品粒径均一性好。
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公开(公告)号：CN107416882B
公开(公告)日：2021-10-19
申请号：CN201710709982.5
申请日：2017-08-18
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
摘要： 本发明提供一种基于乙二醇钙法制备亚稳态球霰石碳酸钙的方法，包括：步骤(1)配置乙二醇钙溶液(浓度为0.01mol/L～1.0mol/L)和碳酸钠水溶液(浓度为0.025mol/L～2.5mol/L)；步骤(2)将步骤(1)中的乙二醇钙溶液和碳酸钠水溶液在0℃～100℃下混合、搅拌，充分反应，静置陈化0～42h，得到悬浊液；步骤(3)将步骤(2)中得到的悬浊液进行离心处理，并用无水乙醇和去离子水洗涤，最后将沉淀物离心、过滤，干燥。本发明采用了较为简单的复分解反应体系，整个制备方法的工艺条件简单、对设备的要求低、制备过程绿色环保；可以通过调节实验参数(反应物浓度、混合反应温度和静置陈化时间)来改变球霰石CaCO3在产物中的重量比，碳酸钙产物中球霰石CaCO3的重量比高达99.7％。
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公开(公告)号：CN108892163A
公开(公告)日：2018-11-27
申请号：CN201810895411.X
申请日：2018-08-08
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
摘要： 本发明提供了一种以聚丙烯酸为晶型控制剂制备含球霰石相碳酸钙的方法，所述方法包括如下步骤：1、原料及添加剂的称取；2、将原料及添加剂进行机械球磨；3、除去未反应完全的原料氯化钙和碳酸钠及副产物氯化钠，并对产品进行烘干，得到含球霰石相的碳酸钙粉体。本方法可通过实验参数的调节来改变产物中球霰石相碳酸钙的含量，球磨实验中，随着聚丙烯酸的添加量由0.5 wt.%到25 wt.%，球霰石的含量由24.7%上升到72.1%，且本方法中的机械球磨，对设备、成本要求低、制备过程无毒害物质生产，绿色环保，且工艺成熟、条件连续可控，适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN105731512B
公开(公告)日：2018-01-12
申请号：CN201610054713.5
申请日：2016-01-27
申请人： 湖北工业大学
CPC分类号： Y02P20/129
摘要： 本发明公开了一种球霰石型碳酸钙粉体联产氯化铵的制备方法和装置，包括向经氨水调节pH值的氯化钙水溶液中通入CO2气体来制备纯球霰石型碳酸钙粉体、将反应后的溶液通过多级碳化装置来制备纯球霰石型碳酸钙粉体以及将接近饱和的氯化铵溶液通过预热装置、蒸发装置和冷凝装置获得固体氯化铵。本发明制备的碳酸钙粉体为纯球霰石型，并充分利用每级反应后的溶液体系制备出固体氯化铵，从而使本发明具有碳酸钙粉体晶体类型可控、废液和热量充分循环利用、反应周期短，反应体系简单以及节能环保等特点。
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公开(公告)号：CN102757075A
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN201210161303.2
申请日：2012-05-23
申请人： 湖北工业大学
摘要： 本发明公开了一种不同结构和形貌碳酸钙粉体的新型制备方法，包括将碳酸氢钙溶液在有无添加剂参与的情况下，在不同的温度下加热，经过不同的时间分解生成碳酸钙。本发明中碳酸钙粉体的晶体类型和颗粒的形貌可以通过反应温度、反应时间来控制，尤其可以通过添加剂的种类和数量来实现碳酸钙粉体的晶体类型和颗粒形貌的多元化。
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公开(公告)号：CN113651349A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202111091049.9
申请日：2021-09-17
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
摘要： 本发明公开了一种在有机介质中制备稳定球形球霰石相碳酸钙的方法，首先在常温下将氯化钙粉末和碳酸氨/碳酸氢铵粉末分别溶解在丙三醇中，得到氯化钙的丙三醇溶液和碳酸氨/碳酸氢铵的丙三醇溶液；将氯化钙的丙三醇溶液和碳酸氨/碳酸氢铵的丙三醇溶液分别加热至65‑100℃，然后在相同温度下快速混合并搅拌均匀，静置陈化0‑24小时；反应结束后，对生成的悬浊液进行离心处理，将得到的沉淀物用乙醇处理除去表面的丙三醇，最后将沉淀物离心并干燥得到白色粉末，即为纯净的球形球霰石相碳酸钙。本发明工艺简单，通过氯化钙与碳酸氨/碳酸氢铵在丙三醇中的反应调控生成稳定的球形球霰石相碳酸钙，而且所得产品粒径均一性好。
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公开(公告)号：CN108862352A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810895641.6
申请日：2018-08-08
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
摘要： 本发明提供了一种以磷酸钠为晶型控制剂制备含球霰石相碳酸钙的方法，所述方法包括如下步骤：(1)原料及晶型控制剂的称取；(2)将原料及晶型控制剂进行机械球磨；(3)除去未反应完全的原料氯化钙和碳酸钠及副产物氯化钠，并对产品进行烘干，得到含球霰石相的碳酸钙粉体。本发明可通过实验参数的调节来改变产物中球霰石相碳酸钙的含量，球磨实验中，随着六偏磷酸钠的添加量由0.5 wt.%到70 wt.%，球霰石的含量由0%上升到81.9%；随着球磨转速由1000 rpm降低到200 rpm，球霰石的含量由1.5%升高到55.4%；且本方法中的机械球磨，对设备、成本要求低、制备过程无毒害物质生产，绿色环保，且工艺成熟、条件连续可控，适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN108793219A
公开(公告)日：2018-11-13
申请号：CN201810895413.9
申请日：2018-08-08
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
CPC分类号： C01F11/18 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/30 , C01P2004/32
摘要： 本发明提供了一种以磺酸钠为晶型控制剂制备含球霰石相碳酸钙的方法，所述方法包括如下步骤：1、原料及添加剂的称取；2、将原料及添加剂进行机械球磨；3、除去未反应完全的原料氯化钙和碳酸钠及副产物氯化钠，并对产品进行烘干；4、对产物进行物相分析，得出产物为含球霰石相的碳酸钙粉体。本方法可通过实验参数的调节来改变产物中球霰石相碳酸钙的含量，球磨实验中，随着十二烷基磺酸钠的添加量由0.5 wt.%到70 wt.%，球霰石的含量由1.2%上升到58.2%；且本方法中的机械球磨，对设备、成本要求低、制备过程无毒害物质生产，绿色环保，且工艺成熟、条件连续可控，适用于工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN107416882A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710709982.5
申请日：2017-08-18
申请人： 湖北工业大学
IPC分类号： C01F11/18
CPC分类号： C01F11/18 , C01P2006/80
摘要： 本发明提供一种基于乙二醇钙法制备亚稳态球霰石碳酸钙的方法，包括：步骤(1)配置乙二醇钙溶液(浓度为0.01mol/L～1.0mol/L)和碳酸钠水溶液(浓度为0.025mol/L～2.5mol/L)；步骤(2)将步骤(1)中的乙二醇钙溶液和碳酸钠水溶液在0℃～100℃下混合、搅拌，充分反应，静置陈化0～42h，得到悬浊液；步骤(3)将步骤(2)中得到的悬浊液进行离心处理，并用无水乙醇和去离子水洗涤，最后将沉淀物离心、过滤，干燥。本发明采用了较为简单的复分解反应体系，整个制备方法的工艺条件简单、对设备的要求低、制备过程绿色环保；可以通过调节实验参数(反应物浓度、混合反应温度和静置陈化时间)来改变球霰石CaCO3在产物中的重量比，碳酸钙产物中球霰石CaCO3的重量比高达99.7％。
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