公开(公告)号：CN116374970A

公开(公告)日：2023-07-04

申请号：CN202310217965.5

申请日：2023-03-08

申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 ,  中国科学院过程工程研究所 ,  湖北三峡实验室

发明人： 华超 ,  刘周恩 ,  陆平 ,  白芳 ,  陈锦溢 ,  路明清 ,  屈云 ,  王东 ,  苗刚 ,  郑雄飞 ,  路明彪

IPC分类号： C01B25/12

摘要： 本发明提供了一种制备高纯五硫化二磷工艺与装置，所述的制备高纯五硫化二磷工艺采用多步精馏工艺，工艺流程包括：将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品，同时被分离出的轻硫磷杂质被作为硫或磷原料回用，而被分离出的重质盐杂质和有机杂质作为废物集中处理。所述的装置主要包括合成进料设备、多步精馏设备和精馏组分存储设备等。通过本发明有效提高五硫化二磷粗产品的纯化效果，尤其是可降低有机杂质含量，而获得高纯五硫化二磷产品。

公开(公告)号：CN116374970B

公开(公告)日：2024-06-14

申请号：CN202310217965.5

申请日：2023-03-08

申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 ,  中国科学院过程工程研究所 ,  湖北三峡实验室

发明人： 华超 ,  刘周恩 ,  陆平 ,  白芳 ,  陈锦溢 ,  路明清 ,  屈云 ,  王东 ,  苗刚 ,  郑雄飞 ,  路明彪

IPC分类号： C01B25/12

摘要： 本发明提供了一种制备高纯五硫化二磷工艺与装置，所述的制备高纯五硫化二磷工艺采用多步精馏工艺，工艺流程包括：将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品，同时被分离出的轻硫磷杂质被作为硫或磷原料回用，而被分离出的重质盐杂质和有机杂质作为废物集中处理。所述的装置主要包括合成进料设备、多步精馏设备和精馏组分存储设备等。通过本发明有效提高五硫化二磷粗产品的纯化效果，尤其是可降低有机杂质含量，而获得高纯五硫化二磷产品。

公开(公告)号：CN220078625U

公开(公告)日：2023-11-24

申请号：CN202320424607.7

申请日：2023-03-08

申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 ,  中国科学院过程工程研究所 ,  湖北三峡实验室

发明人： 刘周恩 ,  华超 ,  陆平 ,  白芳 ,  陈锦溢 ,  路明清 ,  屈云 ,  王东 ,  苗刚 ,  郑雄飞 ,  路明彪

IPC分类号： C01B25/14

摘要： 本实用新型提供了一种用于制备高纯五硫化二磷的纯化装置，进料设备与多步精馏设备的进料口相连；多步精馏设备为多设备组合式精馏设备，包括脱重质盐精馏塔、脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔；脱重质盐精馏塔、脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔为集成于一体的整体设备；或者脱重质盐精馏塔、脱轻杂质精馏塔和脱有机杂质精馏塔独立分散的组合设备。将五硫化二磷粗产品加入多步精馏设备内，经过脱重质盐精馏、脱轻杂质精馏和脱有机杂质精馏等多步精馏而将五硫化二磷粗产品中重质盐杂质、轻硫磷杂质和有机杂质等各种杂质除去，尤其是可将有机杂质彻底脱除，从而获得高纯五硫化二磷产品。五硫化二磷产品纯度为99.0%以上，回收率为85 wt.%以上，实现有机杂质低于0.1%。

公开(公告)号：CN116281902A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310054775.6

申请日：2023-02-03

申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 刘周恩 ,  华超 ,  陆平 ,  路明清 ,  屈云 ,  王东 ,  苗刚 ,  郑雄飞 ,  路明彪

IPC分类号： C01B25/14

摘要： 本发明提供一种高纯五硫化二磷制备工艺与系统，将原料黄磷和硫磺加入到合成反应装置内生成五硫化二磷粗品，所产五硫化二磷粗品加入粗品精馏塔内被分离提纯而得到高纯五硫化二磷产品，分离出的硫磷轻组分返回反应装置内作为反应原料回用，分离出的残液加入到残液精馏塔内再次精馏而将残留的硫磷物料回收并送入到粗品精馏塔内再次分离处理，分离出的有机杂质与粗品精馏塔内有机杂质一起作为杂质处理掉，剩余的残液作为废料处理掉。所述系统主要包括合成反应装置、粗品精馏塔和残液精馏塔等装置。粗品精馏塔开有五硫化二磷侧线、硫磷轻组分侧线和有机杂质侧线。通过本发明可获得低有机杂质含量的高纯五硫化二磷产品，提高了五硫化二磷产品品质。

公开(公告)号：CN116281902B

公开(公告)日：2024-10-18

申请号：CN202310054775.6

申请日：2023-02-03

申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 刘周恩 ,  华超 ,  陆平 ,  路明清 ,  屈云 ,  王东 ,  苗刚 ,  郑雄飞 ,  路明彪

IPC分类号： C01B25/14

摘要： 本发明提供一种高纯五硫化二磷制备工艺与系统，将原料黄磷和硫磺加入到合成反应装置内生成五硫化二磷粗品，所产五硫化二磷粗品加入粗品精馏塔内被分离提纯而得到高纯五硫化二磷产品，分离出的硫磷轻组分返回反应装置内作为反应原料回用，分离出的残液加入到残液精馏塔内再次精馏而将残留的硫磷物料回收并送入到粗品精馏塔内再次分离处理，分离出的有机杂质与粗品精馏塔内有机杂质一起作为杂质处理掉，剩余的残液作为废料处理掉。所述系统主要包括合成反应装置、粗品精馏塔和残液精馏塔等装置。粗品精馏塔开有五硫化二磷侧线、硫磷轻组分侧线和有机杂质侧线。通过本发明可获得低有机杂质含量的高纯五硫化二磷产品，提高了五硫化二磷产品品质。

公开(公告)号：CN220485340U

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202320107952.8

申请日：2023-02-03

申请人： 湖北吉星化工集团有限责任公司 ,  中国科学院过程工程研究所

发明人： 刘周恩 ,  华超 ,  陆平 ,  路明清 ,  屈云 ,  王东 ,  苗刚 ,  郑雄飞 ,  路明彪

IPC分类号： C01B25/14 ,  B01D3/14 ,  B01D3/00

摘要： 高纯五硫化二磷制备系统，包括合成反应装置、粗品精馏塔、残液精馏塔，合成反应装置顶部的粗品口与粗品精馏塔下部的粗品精馏塔体进粗品口相连；粗品精馏塔底部经粗品精馏塔体排残液口与残液精馏塔中部的进液口相连；残液精馏塔上部的残液精馏塔体硫磷物料侧线出气口与粗品精馏塔的粗品精馏塔体进硫磷物料气口相连；残液精馏塔底部经出釜液口与残液精馏塔体冷凝器排液口相连。采用本实用新型的装置可较大幅度的提高五硫化二磷产品纯度，尤其是可大幅降低五硫化二磷产品中有机杂质的含量，生产出能满足润滑油行业的润滑油级高纯五硫化二磷，比采用传统的蒸馏装置或稀土生产的五硫化二磷产品的品质要好。