公开(公告)号：CN117192026A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202310910641.X

申请日：2023-07-24

Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司

Inventor： 殷银华 ,  李芹芹 ,  陈志霞 ,  何爱华 ,  薛婷 ,  李焕 ,  王志英

IPC: G01N31/16 ,  G01N27/44 ,  G01N30/02 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种己内酰胺生产过程中溶剂重排反应产物的酸肟比分析方法，包括以下步骤：S1、通过电位滴定检测溶剂重排反应产物中硫酸含量；S2、加入萃取溶剂与溶剂重排反应产物进行混合萃取，取萃取相采用气相色谱法测定萃取相中的惰性有机溶剂含量；取水相采用气相色谱法测定水相中的惰性有机溶剂含量；S3、计算溶剂重排反应产物中酸肟比值。本发明采用萃取溶剂进行萃取，将有机相萃取到萃取溶剂中，然后对萃取相测试其中的惰性溶剂含量，酸肟比分析时排除了惰性溶剂的干扰，结果更为准确，有利于控制重排有效转换率，准确评价重排效果，便于工艺工况的调整，为生产提供指导依据。

公开(公告)号：CN118937569A

公开(公告)日：2024-11-12

申请号：CN202410839218.X

申请日：2024-06-26

Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司

Inventor： 殷银华 ,  李芹芹 ,  陈志霞 ,  王志英

IPC: G01N31/16 ,  G01N30/02 ,  G01N30/68 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供了一种水相体系环己酮氨肟化反应中环己酮肟化反应釜液的转化率及选择性分析方法，包括以下步骤：S1、样品采出；S2、加入溶解溶剂与水相系统环己酮肟化反应产物进行混合达到均一相要求；S3、通过酸碱滴定检测水相系统环己酮肟化反应产物中氨含量NH3%；通过卡尔费休水分仪滴定检测水相系统环己酮肟化反应产物中水分含量H2O%；S4、取清液采用气相色谱法测定清液中的各项含量；S5、计算水相系统环己酮肟化反应产物的各组分含量；S6、计算水相体系环己酮氨肟化反应中环己酮肟化反应釜液的转化率和选择性；本发明采用多种分析方式分析水相系统环己酮肟化反应产物中不同组分，再对各组分含量进行最终计算。

公开(公告)号：CN105181849B

公开(公告)日：2017-04-12

申请号：CN201510645276.X

申请日：2015-10-08

Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司

Inventor： 李万清 ,  周学军 ,  陈志霞 ,  刘冬梅 ,  李芹芹 ,  张小兰 ,  张艳丽 ,  裴小英 ,  李焕 ,  张美丽

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定己内酰胺中氨基己酸含量的方法，采用反相色谱中常用的流动相乙腈‑缓冲盐混合溶液体系，外标法定量分析氨基己酸含量的分析方法。其色谱条件为：色谱柱：CAPCELL CORE PC S2.7（2.1mml.d×150mm）；流动相：混合溶液：10mmol/L缓冲盐的体积比为98：2配制而成，等度洗脱；流速：0.4mL/min；检测波长：200nm；柱温：40℃；进样量：20μL。该方法填补了己内酰胺领域氨基己酸测定方法的技术空白，具有样品处理及分析过程简单，分析结果准确性高，重现性好等优点。

公开(公告)号：CN105181849A

公开(公告)日：2015-12-23

申请号：CN201510645276.X

申请日：2015-10-08

Applicant: 湖北三宁化工股份有限公司

Inventor： 李万清 ,  周学军 ,  陈志霞 ,  刘冬梅 ,  李芹芹 ,  张小兰 ,  张艳丽 ,  裴小英 ,  李焕 ,  张美丽

IPC: G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定己内酰胺中氨基己酸含量的方法，采用反相色谱中常用的流动相乙腈-缓冲盐混合溶液体系，外标法定量分析氨基己酸含量的分析方法。其色谱条件为：色谱柱：CAPCELL CORE PC S2.7（2.1mml.d×150mm）；流动相：混合溶液：10mmol/L缓冲盐的体积比为98：2配制而成，等度洗脱；流速：0.4mL/min；检测波长：200nm；柱温：40℃；进样量：20μL。该方法填补了己内酰胺领域氨基己酸测定方法的技术空白，具有样品处理及分析过程简单，分析结果准确性高，重现性好等优点。