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公开(公告)号：CN102299303B
公开(公告)日：2013-12-11
申请号：CN201110256395.8
申请日：2011-09-01
申请人： 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： H01M4/1397
摘要： 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的制备方法。是将硫酸亚铁溶液和偏钒酸铵溶液加入搅拌反应釜中反应0.5~8h，再将足量的双氧水加入溶液中反应0.2~0.5h，陈化2~4h，经过滤、洗涤、干燥后得到高活性的FeVO4·xH2O粉末；将FeVO4·xH2O粉末经过500℃热处理后得到纯相FeVO4；再将纯相FeVO4、锂源化合物、磷源化合物、复合碳源及复合金属化合物为原料，将铁、钒、磷、锂、碳元素及复合金属元素摩尔比配比为1∶1∶2.5∶2.5∶(0.1~10)∶(0.01~1)，然后以水为介质进行机械活化0.5h~10h，采用喷雾干燥方式得到含复合碳源和复合金属元素的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体，再在一定的气氛保护下于600~900℃焙烧4~20h，得到性能优异的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料。
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公开(公告)号：CN102683703A
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201210187665.9
申请日：2012-06-08
申请人： 中南大学 , 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： H01M4/58
摘要： 一种多平台锂离子电池复合正极材料及其制备方法，该复合正极材料的结构式为xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3·(1-x-y)LiVPO4F/C。其制备方法，包括以下步骤：(1)配料；(2)加入碳源还原剂，机械活化；然后在非氧化气氛或真空中于60～200℃下烘干2～48小时，得复合前躯体混合物；(3)在非氧化性气氛中，将步骤（2）所得复合前躯体混合物在500～900℃恒温煅烧3～48小时，得纳米级xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3·(1-x-y)LiVPO4F/C复合正极材料。使用本发明之锂离子电池复合正极材料制得之锂离子电池，倍率性能好，放电比容量高，循环性能优良，荷电状态易控，特别适用于动力电池。
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公开(公告)号：CN102299303A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201110256395.8
申请日：2011-09-01
申请人： 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： H01M4/1397
摘要： 一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂-磷酸钒锂的制备方法。是将硫酸亚铁溶液和偏钒酸铵溶液加入搅拌反应釜中反应0.5~8h，再将足量的双氧水加入溶液中反应0.2~0.5h，陈化2~4h，经过滤、洗涤、干燥后得到高活性的FeVO4·xH2O粉末；将FeVO4·xH2O粉末经过500℃热处理后得到纯相FeVO4；再将纯相FeVO4、锂源化合物、磷源化合物、复合碳源及复合金属化合物为原料，将铁、钒、磷、锂、碳元素及复合金属元素摩尔比配比为1∶1∶2.5∶2.5∶(0.1~10)∶(0.01~1)，然后以水为介质进行机械活化0.5h~10h，采用喷雾干燥方式得到含复合碳源和复合金属元素的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体，再在一定的气氛保护下于600~900℃焙烧4~20h，得到性能优异的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料。
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公开(公告)号：CN102709558B
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201210187682.2
申请日：2012-06-08
申请人： 中南大学 , 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： H01M4/58
摘要： 一种用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法，包括以下步骤：（1）蓝铁矿破碎；（2）以去离子水为介质，将蓝铁矿和复合还原性有机酸加入到搅拌反应釜中，通入高纯氮气，搅拌4－8h后，再加入十二水磷酸锂，继续搅拌4－20h，得磷酸亚铁锂前驱体；（3）将磷酸亚铁锂前驱体在高纯保护性气氛下于200－400℃预处理2－8h，再加入复合碳源，机械球磨，在100－140℃条件下干燥8－18h，在高纯保护性气氛下于500－700℃焙烧4－16h，得磷酸亚铁锂。本发明之用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法，资源利用率高，生产过程对设备的要求比较低，成本低，能耗小，环保。采用本发明制得之磷酸亚铁锂颗粒粒径分布均匀，振实密度高，电化学性能良好。
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公开(公告)号：CN102303860A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110292069.2
申请日：2011-09-30
申请人： 中南大学 , 深圳科雷拉能源科技有限公司
摘要： 超声喷雾固相烧结法合成磷酸亚铁锂的方法，是将亚铁离子和磷酸根离子化学计量比为3:2的水溶液在50~90℃、400~1200rpm超声作用下机械活化0.5~8h；再加入锂源化合物、磷源化合物、复合碳源、复合金属化合物，在强化搅拌混合过程中进行超声喷雾干燥，然后将磷酸亚铁锂前驱体在保护性气体保护下，在200~400℃预处理2~8h，再加入磷酸亚铁锂前驱体重量5~40%的碳源，经机械球磨、焙烧，得到磷酸亚铁锂。本发明得到的磷酸亚铁锂颗粒粒径分布均匀，反应活性高，循环200次后仍保持98.42%，1C放电为0.1C放电的97.3%，振实密度达到1.42g/cm3，比表面积降低到10.2m2/g，大大提高了产品的加工性能和电化学性能。
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公开(公告)号：CN102244262A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201110129840.4
申请日：2011-05-19
申请人： 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： H01M4/58 , H01M4/1397
摘要： 一种锂离子电池复合正极材料及其制备方法。是由LiVPO4F与Li3V2(PO4)3两种材料的前驱体按照摩尔比为1～100∶100～1混合，经碳源还原剂将高价钒还原为低价钒，经恒温煅烧后生成具有以下结构式的产品：xLi3V2(PO4)3·yLiVPO4F/C。本发明克服了单一的Li3V2(PO4)3和LiVPO4F导电率低的问题，大倍率放电性能显著提高。经实验其导电性能优越，倍率性能好，放电比容量高，循环性能优良、且资源丰富、价格较便宜；可适合用于动力电池。
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公开(公告)号：CN102709544A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210184334.X
申请日：2012-06-06
申请人： 中南大学 , 深圳科雷拉能源科技有限公司
摘要： 一种镍钴锰酸锂复合正极材料及其制备方法，该镍钴锰酸锂复合正极材料化学式为Li(NixCoyMn1-x-y)O2。其制备方法为：将可溶性镍盐、钴盐、锰盐与络合剂混合均匀后，加氢氧化钠沉淀剂于带有超声装置的搅拌反应器中反应，得到镍钴锰的复合氢氧化物，然后将该复合氢氧化物、水溶性高分子化合物与锂源化合物置于带有超声装置的搅拌反应器中，在超声强化搅拌混合过程中进行喷雾干燥，得到镍钴锰酸锂的前躯体，在一定气氛保护下，前躯体经过一次烧结，得到镍钴锰酸锂产品。采用本发明，制得的产品颗粒均匀，形貌规则，比表面积小，振实密度高，电化学性能优良，加工性能好，成本低，环境友好，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN102364736A
公开(公告)日：2012-02-29
申请号：CN201110355367.1
申请日：2011-11-11
申请人： 中南大学 , 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： H01M4/58
摘要： 一种制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法，包括（1）以高价钒源化合物、磷源化合物、锂源化合物和氟源化合物和还原剂为原料，按钒∶磷∶锂∶氟元素的摩尔比为1∶1∶1～1.05:1的比例混合均匀；再按照还原剂∶钒源化合物的摩尔比为1∶1～10∶1加入还原剂，进行机械活化0.5～24小时，在常温常压条件下，还原剂将高价钒还原生成颗粒细小的无定型LiVPO4F；（2）在非氧化性气氛中加热到500～750℃，恒温煅烧0.5～24小时，制得晶态的氟磷酸钒锂粉末。本发明采用机械活化还原，能细化颗粒粒径，提高前躯体活性，故热处理反应温度相对较低；可大大降低能耗，降低成本。
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公开(公告)号：CN102361080A
公开(公告)日：2012-02-22
申请号：CN201110337002.6
申请日：2011-10-31
申请人： 中南大学 , 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： H01M4/58
摘要： 一种淬冷法制备磷酸铁锂-磷酸钒锂的方法。包括将钒源化合物、铁源化合物、锂源化合物和磷源化合物按复合材料的化学计量比混合均匀，再加入碳源搅拌混合，并均匀分散在溶剂中，经喷雾干燥制备出球形前躯体混合物，再置于非氧化性气氛中在500～900℃煅烧2～48小时，最后将高温粉末迅速转移至至-209℃～35℃的低温介质中淬冷1min～2h，制得磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料。本发明可制备出高振实密度、高倍率性能的复合正极材料，大大提高了材料的能量密度和倍率性能。
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公开(公告)号：CN102173402A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110009282.8
申请日：2011-01-17
申请人： 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC分类号： C01B25/45
摘要： 一种磷酸铁锂低温连续生产工艺及其专用装置。是以草酸亚铁、磷酸二氢锂、有机碳复合碳源和复合金属化合物为原料，以甲醇为介质进行循环回流机械搅拌，得到的浆料进行流态化干燥后得到含复合碳源和复合金属化合物的磷酸铁锂前驱体，再经超细粉碎和机械压实后在极低氧含量的保护性气氛中低温焙烧，经气流分级、振动筛分后得到颗粒细小、粒径分布均匀、电化学性能优良的锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明工艺简单，易于操作，得到的磷酸铁锂电化学性能优良，振实密度高，加工性能好，该专用装置生产能力大，适合连续化工业生产，整个系统无废弃物产生，环境友好，具有非常好的应用价值。
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