一种高催化活性及稳定性电极的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN112250229A

    公开(公告)日:2021-01-22

    申请号:CN202011137031.3

    申请日:2020-10-22

    IPC分类号: C02F9/06 C02F101/34

    摘要: 本发明涉及一种高催化活性及稳定性电极的制备方法及应用,其制备步骤为:步骤1,对钛片进行预处理;步骤2,制备Ti/TiO2NT电极;步骤3,在(NH4)2SO4溶液中对Ti/TiO2NT电极进行还原;步骤4,制备UiO‑66粉末作为前驱体;步骤5,制备ZrO2‑C纳米颗粒;步骤6,在含有硝酸铅和硝酸的电解液中加入一定量的ZrO2‑C纳米颗粒,对Ti/TiO2NT电极进行直流电流沉积,得到ZrO2‑C纳米颗粒掺杂改性的Ti/TiO2NT/ZrO2‑C/PbO2电极,本发明提供的一种高催化活性及稳定性电极的制备方法及应用得到的产品,提高沉积层的致密度、均匀度,并降低PbO2晶粒的空隙率和颗粒尺寸,增大了电极的比表面积和活性位点数量,提高了电极的电催化性能,电极耐腐蚀性更强,降解过程稳定性更好,降解效率比普通铅电极高。

    一种高催化活性Ti/TiO2NT/NiO-C/PbO2电极及其电催化降解孔雀石绿的方法

    公开(公告)号:CN111547821A

    公开(公告)日:2020-08-18

    申请号:CN202010407662.6

    申请日:2020-05-14

    摘要: 本发明公开了一种高催化活性Ti/TiO2NT/NiO-C/PbO2电极及其电催化降解孔雀石绿的方法,属于电催化技术领域。电极制备为:采用阳极氧化的方法制备Ti/TiO2NT,经煅烧后,采用水热溶剂法将2D Ni-MOF负载到Ti/TiO2NT上,之后碳化为2D片状NiO-C,然后采用直流电沉积法将PbO2沉积到电极上。采用该电极降解孔雀石绿的方法为将该电极作为阳极,铜电极作为阴极,采用恒流恒压电源,温度25℃,电流密度50mA/m2,降解液为:100mg/L孔雀石绿+0.1mol/LNa2SO4,本发明通过结合水热溶剂法和直流电沉积法制备Ti/TiO2NT/NiO-C/PbO2电极,电极稳定性好,用于降解孔雀石绿过程中,催化效率高。

    一种由溶剂诱导策略合成的锌基荧光材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN108586764A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810419433.9

    申请日:2018-05-04

    IPC分类号: C08G83/00 C09K11/06

    摘要: 本发明公开了一种由溶剂诱导策略合成的锌基荧光材料及其制备方法,属于有机-无机杂化化合物制备技术领域。本发明通过溶剂诱导合成了三种产物:第一种化合物[Zn5(bdcpp)3(DMF)(H2O)4]n,分子式为C66H42N4O29Zn5,属C2/m空间群;第二种化合物[Zn2(bdcpp)(Hbdcpp)]n,分子式为C42H19N2O16Zn2,属Pī空间群;第三种化合物[Zn2(bdcpp)(DMF)(H2O)2]n,分子式为C24H20N2O11Zn2,属C2/c空间群。本发明采用廉价的无机锌盐和有机羧酸为反应物,通过水热法合成了三例同源的具有鲜明结构特征的MOFs材料,是实验室合成的新产物;本发明是一种由溶剂诱导合成的锌基荧光材料,不添加任何昂贵的化学试剂,产物发光强度显著强于起始物;本发明的三例MOFs材料合成方法相同,合成区间不重叠,易于工业化,可广泛应用于化学探针、生物标记、节能技术、显像技术等领域。

    一种绿色可连续化制备高纯热塑性酚醛树脂的系统

    公开(公告)号:CN104211887B

    公开(公告)日:2017-03-29

    申请号:CN201410491154.5

    申请日:2014-09-23

    IPC分类号: C08G8/10 C08G8/08

    CPC分类号: Y02P20/544

    摘要: 本发明公开了一种绿色可连续化制备高纯热塑性酚醛树脂的系统,属于酚醛树脂材料技术领域。本发明中反应釜的入料口用于送入原料和催化剂,半成品出料口与造粒机入口相连;萃取塔的粒料入口与造粒机的出口相连,萃取剂入口与超临界二氧化碳机构出口、萃取剂罐出口相连,萃取混合物出口与分离塔的入口相连;分离塔的出口与精馏塔的入口相连,精馏塔还包括萃取剂出口和苯酚出口,萃取剂出口与萃取剂罐入口相连,苯酚出口与反应釜入料口相连,超临界二氧化碳机构包括气罐、冷循环机和压缩泵,气罐、冷循环机和压缩泵依次相连,最终由压缩泵与萃取塔萃取剂入口相连。本发明有效的减少酚醛树脂中的游离酚,获取的酚醛树脂高纯,且实现连续性生产。

    一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极电催化还原糠醛的方法

    公开(公告)号:CN104561965B

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510028324.0

    申请日:2013-11-29

    IPC分类号: C23C20/08 C25B3/04

    摘要: 本发明公开了一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极电催化还原糠醛的方法,属于电催化技术领域。本发明采用提拉法将稀土离子La掺杂的复合纳米TiO2溶胶涂覆在Ti基体表面上,煅烧后制成涂层厚度为50~60nm的膜修饰电极,涂层中摩尔比n(La):n(Ti)=0.5~2.0:1,涂层上的粒径为10~20nm。本发明中电催化还原糠醛的步骤为:制备采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极;电催化还原过程:阴极为稀土镧掺杂的纳米TiO2电极,阳极为钛基金属氧化物涂层电极,控制电压为-2.5V~-3.0V,电流密度为3~5mA·cm-2。本发明采用特殊配方的溶胶-凝胶法制备粒径可控的稀土La掺杂的纳米TiO2电极,用于电催化还原糠醛时,提高了电极的电催化活性。

    一种新型Ce-La共掺杂的高催化活性Ti/Ce-Lanano-TiO2修饰电极的制备及其电催化还原L-胱氨酸的方法

    公开(公告)号:CN105274560A

    公开(公告)日:2016-01-27

    申请号:CN201510649275.2

    申请日:2015-09-30

    IPC分类号: C25B11/06 C25B3/04

    摘要: 本发明公开了一种新型Ce-La共掺杂的高催化活性Ti/Ce-Lanano-TiO2修饰电极的制备及其电催化还原L-胱氨酸的方法,属于有机电合成技术领域。本发明的具体步骤为:制备稀土Ce、La共掺杂的Ti/Ce-Lanano-TiO2修饰电极;进行有机电合成,电催化还原L-胱氨酸制备L-半胱氨酸,包括自组装的带隔膜板框式电解槽,配置电解液和进行电解操作;产物的提取,即将电解完成的电解液进行萃取、提纯的操作,从而获得L-半胱氨酸产物。采用本发明的稀土Ce、La两种稀土共掺杂改性制备高催化活性的Ti/Ce-Lanano-TiO2修饰电极作为阴极,电极晶体颗粒细小均匀,改善了TiO2电极的催化活性和稳定性,大大提高了电极的电催化性能、耐腐蚀性和选择性。

    采用Ti/Cenano-TiO2修饰电极电催化还原哌啶酮合成哌啶醇的方法

    公开(公告)号:CN103614739B

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201310630225.0

    申请日:2013-11-29

    IPC分类号: C25B3/04 C25B11/06 C25B11/10

    摘要: 本发明公开了一种采用Ti/Ce nano-TiO2修饰电极电催化还原哌啶酮合成哌啶醇的方法,属于电催化合成技术领域。本发明的具体步骤为:步骤一、制备稀土Ce掺杂改性的Ti/Cenano-TiO2修饰电极;步骤二、进行电解试验,电催化还原哌啶酮合成哌啶醇,步骤二包括组装带隔膜电解槽、配置电解液和电解;步骤三、提取产物:取出步骤二中电解完成的电解液,进行萃取、纯化,获得哌啶醇产物。本发明采用自制的稀土Ce掺杂改性的高活性Ti/Ce nano-TiO2修饰电极作为阴极,电解过程中电极不宜失活,电极耐腐蚀性好,电解过程选择性好,电解副反应少,电解效率高,保证了哌啶醇的高产率。

    一种YVO4微米多边形光催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104148053A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410427262.6

    申请日:2014-08-27

    发明人: 李莉 王凤武 赵星

    IPC分类号: B01J23/22 B01J35/02

    摘要: 本发明公开了一种YVO4微米多边形光催化剂及其制备方法,属于纳微米材料的制备领域。本发明预先合成Y(OH)3微米棒作为前驱物,Na3VO4为钒源,控制Y(OH)3与Na3VO4原料的摩尔比为1∶3,将Y(OH)3与Na3VO4混合液转移至反应釜中,加去离子水,将反应釜放入烘箱内,加热到180℃,并保温反应24小时,既得YVO4微米多边形光催化剂;Y(OH)3微米棒制取方法为:向溶有Y2O3的HNO3溶液中滴加NaOH至溶液的pH≈13-14,将获取的均匀的乳状溶液水热后清洗干燥既得Y(OH)3微米棒。本发明的YVO4微米多边形光催化剂为四方单晶,该YVO4微米晶形状为多边形,其宽度为0.5~1μm,长度为1~2μm。本发明的制备工艺方法简单,所得产品粒径分布均匀。

    溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法

    公开(公告)号:CN103614712A

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201310648016.9

    申请日:2013-12-04

    IPC分类号: C23C20/08 C02F1/461

    CPC分类号: Y02W10/37

    摘要: 本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备Sb、Ce共掺杂SnO2中间层的方法,属于电极活性改良技术领域。本发明的步骤为:步骤一、将钛基体进行预处理;步骤二、配制溶液A;步骤三、配制溶液B;步骤四、将溶液B滴加到溶液A中,持续搅拌、充分混合后,室温下陈化形成溶胶;步骤五、对经过步骤一预处理的钛基体用步骤四制得的溶胶进行涂膜、热处理,制得所需掺杂Sb、Ce的SnO2中间层。本发明制备的Sb、Ce共掺杂SnO2新型氧化铅电极中间层,能有效提高钛基体与PbO2活性层的结合力,使电极性能好,使用寿命长。

    一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极及其电催化还原糠醛的方法

    公开(公告)号:CN103603008A

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201310630223.1

    申请日:2013-11-29

    IPC分类号: C25B11/10 C23C20/08 C25B3/04

    摘要: 本发明公开了一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极及其电催化还原糠醛的方法,属于电催化技术领域。本发明采用提拉法将稀土离子La掺杂的复合纳米TiO2溶胶涂覆在Ti基体表面上,煅烧后制成涂层厚度为50~60nm的膜修饰电极,涂层中摩尔比n(La):n(Ti)=0.5~2.0:1,涂层上的粒径为10~20nm。本发明中电催化还原糠醛的步骤为:制备采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极;电催化还原过程:阴极为稀土镧掺杂的纳米TiO2电极,阳极为钛基金属氧化物涂层电极,控制电压为-2.5V~-3.0V,电流密度为3~5mA·cm-2。本发明采用特殊配方的溶胶-凝胶法制备粒径可控的稀土La掺杂的纳米TiO2电极,用于电催化还原糠醛时,提高了电极的电催化活性。