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公开(公告)号:CN111116456A
公开(公告)日:2020-05-08
申请号:CN201911364326.1
申请日:2019-12-26
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
IPC: C07D211/38
Abstract: 本发明提供了一种4,4-二氟哌啶盐酸盐的制备方法。该方法以N-Boc 哌啶酮为原料,用三氟硫基吗啉做氟化试剂,得到二氟化合物后,用氯化氢脱除Boc保护基,一锅法生成4,4-二氟哌啶盐酸盐。本发明的有益效果体现在:三氟硫基吗啉做氟化试剂,氟化反应收率较高,且经过简单处理即可把副产品即单氟的消除产物完全除去,得到的产品直接用作下一步反应。将脱Boc保护基和成盐在同一反应釜做,提高了反应的效率。整个方法中不需要重结晶或蒸馏来提纯产品。
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公开(公告)号:CN111115586A
公开(公告)日:2020-05-08
申请号:CN201911364273.3
申请日:2019-12-26
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
IPC: C01B17/45
Abstract: 本发明提供了一种六氟化硫的合成方法及其合成装置。该方法以四氟化硫为原料,用CoF3和液溴做氧化剂,以较高产率得到高纯度的六氟化硫。本发明利用强氟化剂三氟化钴,为四氟化硫的高效氧化反应提供了反应基础。本发明的有益效果体现在:本方法的成本比较低,操作比传统方法简单,而且产生的六氟化硫纯度较高,避免了后面繁琐的纯化过程。
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公开(公告)号:CN110229130A
公开(公告)日:2019-09-13
申请号:CN201910598502.1
申请日:2019-07-04
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明公开了四氢吡喃酮及其衍生物的合成与制备工艺方法,属于四氢吡喃酮制备工艺领域,四氢吡喃酮及其衍生物的合成与制备工艺方法,可以实现利用丙酮和草酸二乙酯为原料,在常温常压的状态下制备四氢吡喃酮,极大的减小了四氢吡喃酮的生产成本,使工业化大规模生产四氢吡喃酮成为可能,而在四氢吡喃酮制备的过程中,在反应过程中,对于部分化学性质较为活泼的粉末状原料、活化剂和催化剂需要全程通入保护气体,而向目标溶液会中充入的保护气体所产生的气泡加速粉末状原料、活化剂和催化剂在目标溶液中溶解和扩散的速度,加快四氢吡喃酮的制备速度,同时也可以使目标溶液中的反应更加彻底,提示四氢吡喃酮制备过程的收率。
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公开(公告)号:CN112574226A
公开(公告)日:2021-03-30
申请号:CN202011477851.7
申请日:2020-12-15
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
IPC: C07D491/056
Abstract: 本发明提供了一种5,6‑亚甲基二氧基吲哚的制备方法,以3,4‑亚甲二氧基苯胺为原料,先和苯磺酰氯反应,制得A2,A2再和2,2‑二甲氧基‑1‑溴乙烷反应得到关环反应的前体A3,A3在Lewis酸的作用下关环制得A4,再用碱脱除氨基的保护基,得到最终的5,6‑亚甲基二氧基吲哚;本发明以3,4‑亚甲二氧基苯胺为原料,避免了把硝基还原为氨基,且此化合物价格便宜,而关环反应在常温,Lewis酸的作用下就可以完成,避免了高温,或者强还原剂的极端条件。整个合成操作比较简单,后处理容易,产生的三废少。反应过程中的溶剂可以套用,降低了成本,操作简单,产率较高,能得到纯度大于98%的产品。适合大量生产,具有明显的经济效益。
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公开(公告)号:CN111138252A
公开(公告)日:2020-05-12
申请号:CN201911364320.4
申请日:2019-12-26
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
IPC: C07C45/30 , C07C49/39 , C07C29/32 , C07C35/04 , C07C29/147 , C07C31/133
Abstract: 本发明提供了一种环丁酮的合成方法。该方法以环丙基甲酸为原料,先将原料还原为环丙基甲醇,在酸性条件下重排得到环丁醇,经过TEMPO氧化后得到环丁酮。本发明的有益效果体现在:该方法原料便宜,操作简单,总收率高,经过简单后处理可得到纯度为99%的产品。且本方法产生的三废少,适合大规模生产。
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公开(公告)号:CN112645914A
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN202011474386.1
申请日:2020-12-15
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
IPC: C07D309/12
Abstract: 本发明提供一种3‑羟基四氢吡喃的制备方法,包括步骤,S1、反应瓶内加入醚类溶剂、3,4‑二氢‑2H‑吡喃、碱金属硼氢化物,搅拌,升温40~50℃滴加质子酸或其酯与醚类溶剂的混合液,30~60℃保温反应8~24h;S2、取样GC,GC中控原料3,4‑二氢‑2H‑吡喃<10%;S3、降至室温,垫硅藻土进行过滤,洗涤滤饼,滤液中滴加氢氧化钠溶液,搅拌,小于45℃滴加30%双氧水,控温40~45℃搅拌,分批加入饱和硫代硫酸钠溶液,搅拌,降至30℃,静置分层,水层用醚类溶剂萃取,合并有机层减压浓缩除溶剂,减压蒸馏,精馏得3‑羟基四氢吡喃产品。本发明收率达60%,纯度达99%,采用碱金属硼氢化物制得类硼烷,价格便宜,避免用易燃且格昂贵的硼烷,危险性低,操作简单、适合批量生产,具有明显经济效益。
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公开(公告)号:CN210545041U
公开(公告)日:2020-05-19
申请号:CN201921016368.1
申请日:2019-07-02
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
IPC: B01J19/00
Abstract: 本实用新型涉及反应釜盖合机构,包括釜体和盖体;所述釜体上部设有锁紧组件;所述锁紧组件包括釜体连接件,所述釜体连接件通过转动组件转动设有龙门架;所述龙门架中部设有压紧件,所述压紧件穿设于龙门架的螺纹孔中;所述压紧件一端能够与所述盖体的抵接件抵接;有益效果是:密封效果好,采用螺纹密封结合多道压紧机构;更加安全稳定,不容易松动,具有较大的调节性。
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公开(公告)号:CN210521814U
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN201921022674.6
申请日:2019-07-02
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
Abstract: 本实用新型涉及精馏回流控制组件,包括主体管,所述主体管上部设有钟型分隔件,所述钟型分隔件将所述主体管上、下部分隔;所述钟型分隔件下部向上内凹,其内凹部中设有凝结件;所述主体管连接设有三通管,所述三通管包括直管,以及一端连接于直管中部的弯管,所述直管与所述弯管连接部为回流口;所述直管的第一端口连通主体管上部,所述直管远离所述主体管的一端为第二端口;所述弯管的第三端口连通主体管下部;所述三通管上设有阀体,所述阀体的堵头位于所述三通管内,所述堵头能将所述回流口封堵;有益效果是:通过堵头封堵/分离时间比的调节,能够较好的调节回流比;凝结件能够更好的使气体凝结。
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公开(公告)号:CN211358812U
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN201921962222.6
申请日:2019-11-14
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
Abstract: 本实用新型提供了一种免拆装加料反应釜,包括反应釜、设置于反应釜上方的滴料装置、设置于反应釜一侧的收料机构,所述滴料机构与所述收料机构之间设置有调节管,所述滴料机构与所述反应釜之间设置有滴料阀,所述调节管与所述收料机构之间设置有调节阀。本实用新型的有益效果体现在:通过添加滴料机构,可以根据需要及时对反应釜内滴反应物料,无需开盖。通过和收料机构之间的调节管可以很好的调节反应时的平衡压强,整个装置实用性强。
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公开(公告)号:CN211358811U
公开(公告)日:2020-08-28
申请号:CN201921962221.1
申请日:2019-11-14
Applicant: 海门华祥医药科技有限公司
Abstract: 本实用新型提供了一种用于制备液体化合物的反应装置,包括反应釜、设置于反应釜上方的滴料装置及冷凝组件、收料装置,冷凝组件包括第一冷凝管及与第一冷凝连接的第二冷凝管,第一冷凝管的一端通过连接管与反应釜上的蒸发口连接,另一端与所述反应釜的回流口通过回流管连接;回流管上通过成品冷凝器与收料装置连接;成品冷凝器与回流管之间设置有开关阀;滴料装置与收料装置的一端通过调节管连接,滴料装置与反应釜之间设置有滴料阀。本装置中的滴料装置,可根据需要及时对反应釜内滴反应物料,无需开盖。通过调节管可以很好的调节反应时的平衡压强,实用性强。该装置结合了双冷凝,集回流、蒸发循环结构于一体,使得原料反应更充分、彻底。
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