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公开(公告)号：CN115784929B
公开(公告)日：2023-10-13
申请号：CN202211653174.9
申请日：2022-12-21
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/08 , C07C231/02 , C07C233/09
摘要： 本发明公开了一种巴豆腈的制备方法，属于精细化工领域。以廉价易得的巴豆酸为起始原料，高收率制成单一构型反式巴豆腈，再采用苯磺酰氯和吡啶脱水制备得到粗品巴豆腈，利用常规减压设备蒸馏得到最终巴豆腈成品。本发明制备过程中水相加碱可回收呲啶，节约了生产成本，适合大规模工业生产，还避免了采用精馏塔蒸馏，操作简单，生产效率提高明显。
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公开(公告)号：CN115925549A
公开(公告)日：2023-04-07
申请号：CN202211631680.8
申请日：2022-12-19
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07C69/716 , C07C67/48 , C07C67/52 , C07C67/60
摘要： 本发明公开了一种1,3‑丙酮二羧酸二甲酯的提纯方法，属于医药中间体领域。其制备方法为，将氯化镁溶于水中，加入1,3‑丙酮二羧酸二甲酯粗品和氨水，析出固体后，过滤得到的固体加入有机溶剂和水，降温下加酸调至酸性，萃取干燥，旋蒸浓缩干溶剂，油泵抽干得到1,3‑丙酮二羧酸二甲酯纯品。本发明将1,3‑丙酮二羧酸二甲酯90‑95％粗品与氯化镁成盐析晶后再游离，得到纯度98.5％以上纯度产品，相比市面上纯度在97％以下产品，该方法降低了生产成本，提高了产品纯度。
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公开(公告)号：CN115536529B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202211173394.1
申请日：2022-09-26
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/80 , C07C29/36 , C07C33/26 , C07C253/00 , C07C255/33
摘要： 本申请涉及有机合成技术领域，更具体地说，它涉及一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法。一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法，包括如下步骤：第一步，以化合物1为原料，与甲醇在硫酸中进行酯化反应，得到化合物2；第二步，化合物2与格氏试剂在2‑甲基四氢呋喃中进行缩合反应，得到化合物3；第三步，化合物3与三甲基氰硅烷在三氟化硼乙醚中进行氰基化反应，得到目标产物3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯。本申请合成方法，由于避免了现有技术中的甲基化反应，以及采用三甲基氰硅烷代替剧毒的氰化物进行氰基化反应，因此具有合成步骤简捷，原料成本低，合成方法安全的特点，更加有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN115894216A
公开(公告)日：2023-04-04
申请号：CN202211631539.8
申请日：2022-12-19
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种L‑苏糖酸镁的制备方法，属于医药中间体技术领域。以维生素C为原料，双氧水为氧化剂，加入氧化镁在水溶液中合成L‑苏糖酸镁。本发明通过调整加料方式，先将稀释后双氧水和氧化镁混合，再把维生素C水溶液缓慢加入其中反应而成。此方法不仅消除了反应过程中温度失控的风险，而且提高了反应转化速率。此外，通过优化结晶工艺，得到镁离子含量稳定在8.2‑8.3％产品，满足了该产品市场需求。
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公开(公告)号：CN115784929A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211653174.9
申请日：2022-12-21
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07C253/20 , C07C253/34 , C07C255/08 , C07C231/02 , C07C233/09
摘要： 本发明公开了一种巴豆腈的制备方法，属于精细化工领域。以廉价易得的巴豆酸为起始原料，高收率制成单一构型反式巴豆腈，再采用苯磺酰氯和吡啶脱水制备得到粗品巴豆腈，利用常规减压设备蒸馏得到最终巴豆腈成品。本发明制备过程中水相加碱可回收呲啶，节约了生产成本，适合大规模工业生产，还避免了采用精馏塔蒸馏，操作简单，生产效率提高明显。
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公开(公告)号：CN115536529A
公开(公告)日：2022-12-30
申请号：CN202211173394.1
申请日：2022-09-26
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/80 , C07C29/36 , C07C33/26 , C07C253/00 , C07C255/33
摘要： 本申请涉及有机合成技术领域，更具体地说，它涉及一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法。一种3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯的合成方法，包括如下步骤：第一步，以化合物1为原料，与甲醇在硫酸中进行酯化反应，得到化合物2；第二步，化合物2与格氏试剂在2‑甲基四氢呋喃中进行缩合反应，得到化合物3；第三步，化合物3与三甲基氰硅烷在三氟化硼乙醚中进行氰基化反应，得到目标产物3,5‑二（2‑氰基‑异丙基）‑甲苯。本申请合成方法，由于避免了现有技术中的甲基化反应，以及采用三甲基氰硅烷代替剧毒的氰化物进行氰基化反应，因此具有合成步骤简捷，原料成本低，合成方法安全的特点，更加有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112724076A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202011583204.4
申请日：2020-12-28
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07D213/65
摘要： 本发明公开了一种6‑甲基‑2‑乙基‑3‑羟基吡啶的改进合成方法，属于医药中间体合成技术领域。包括如下过程：1)丙酸酐和2‑甲基呋喃在催化剂存在下反应，反应结束水洗，减压蒸馏得到5‑甲基2‑丙酰基呋喃。2)将5‑甲基‑2‑丙酰基呋喃、氨水和对甲苯磺酸混合，升温反应，酸化至中性，过滤得到6‑甲基‑2‑乙基‑3‑羟基吡啶粗品，重结晶得到6‑甲基‑2‑乙基‑3‑羟基吡啶精品。本发明原料易得，步骤1)中加入常见路易斯酸，反应时间大大缩短，并取得良好收率，且步骤1)中水洗得到的酸水溶液用于步骤2)调酸过程，基本解决了三废排放问题；步骤2)反应过程简单，采用密闭升温加压的方法，原料反应彻底，收率高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN115894216B
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202211631539.8
申请日：2022-12-19
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种L‑苏糖酸镁的制备方法，属于医药中间体技术领域。以维生素C为原料，双氧水为氧化剂，加入氧化镁在水溶液中合成L‑苏糖酸镁。本发明通过调整加料方式，先将稀释后双氧水和氧化镁混合，再把维生素C水溶液缓慢加入其中反应而成。此方法不仅消除了反应过程中温度失控的风险，而且提高了反应转化速率。此外，通过优化结晶工艺，得到镁离子含量稳定在8.2‑8.3％产品，满足了该产品市场需求。
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公开(公告)号：CN116023301A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202211645819.4
申请日：2022-12-21
申请人： 浦拉司科技(上海)有限责任公司
IPC分类号： C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/04 , C07C213/06 , C07C219/08
摘要： 本发明公开了一种异氰酸酯丙烯酸乙酯的合成方法，属于精细化工技术领域。以3‑氯丙酰氯和乙醇胺盐酸盐为原料，在甲苯体系下生成2‑氨基乙基‑3‑氯丙酸盐，加入固体三光气反应得到2‑异氰酸酯‑3‑氯丙酸乙酯，继续加入缚酸剂三乙胺和阻聚剂吩噻嗪，脱去氯化氢得到产物异氰酸酯丙烯酸乙酯。本发明避免使用有剧毒的光气，有利于安全生产，将反应产生的大量副产物氯化氢回收利用，与乙醇胺反应制备原料之一的乙醇胺盐酸盐，同时大大降低了阻聚剂吩噻嗪的用量，多方面降低生产成本，且具有产品纯度高，反应收率高等优点。
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