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公开(公告)号：CN101054189B
公开(公告)日：2011-07-06
申请号：CN200610050314.8
申请日：2006-04-12
申请人： 浙江龙游绿得农药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种精制亚氨基二乙酸副产盐制备海水晶的方法，其步骤依次为：将副产盐洗涤、溶解、精滤、多介质过滤、微滤、螯合、二次精滤、重结晶、离心、干燥处理，再在该盐中添加一定比例的硫酸镁、氯化镁、氯化钙、氯化钾、硫代硫酸钠制得海水晶；其配方为：氯化钠72.3-77.5％、硫酸镁7.5-12％、氯化镁11.6-13.5％、氯化钙1.65-1.94％、氯化钾1.35-1.64％、硫代硫酸钠0.001-0.002％，各组分总和等于100％；本发明采用精制亚氨基二乙酸副产盐制备海水晶的方法，其优点是利用了副产氯化钠，原料成本低同时又保护了环境，是典型的清洁生产工艺。
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公开(公告)号：CN101151971A
公开(公告)日：2008-04-02
申请号：CN200610053648.0
申请日：2006-09-28
申请人： 浙江龙游绿得农药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种除草剂的制造方法，其技术方案是将双甘膦氧化得到的草甘膦酸混合液经静置分离出20－80％的母液，控制反应压力在－0.04MPa～－0.095MPa之间、反应温度在60℃～95℃，向得到的草甘膦酸混合液中加入氨制得草甘膦铵盐，并利用反应热蒸出部分水；向草甘膦铵盐混合液中加入占草甘膦铵盐混合液质量5％～30％的助剂、加入占草甘膦铵盐混合液质量2％～15％的填料，搅拌均匀后进行喷雾造粒即可得到草甘膦铵盐颗粒剂；它具有工艺科学，用料合理，操作简便，生产成本低，产品收率高等特点。
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公开(公告)号：CN101007822A
公开(公告)日：2007-08-01
申请号：CN200710066935.X
申请日：2007-01-26
申请人： 浙江龙游绿得农药化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种资源再利用的催化氧化制备草甘膦方法。100质量份双甘膦加入2～8质量份催化剂，通入含氧气体于水相中进行催化氧化反应，反应温度为70～120℃，反应压力为0.7～1.2MPa；反应结束后，经固液分离装置在1～30分钟内分离出催化剂，反应液经冷却、过滤分离出固体草甘膦；过滤母液经渗透汽化膜分离装置分离出副产物甲醛，草甘膦母液循环使用，分离出的稀甲醛水溶液再经渗透汽化膜分离装置分离浓缩，浓甲醛全部或部分循环使用。本发明的合成过程、原料绿色，产品质量好、收率高，显著地降低了催化剂的成本，采用高新的膜技术分离草甘膦和副产物甲醛，最大限度地利用了副产物甲醛资源，具有绿色、节能、高效、环保等优点，是典型的绿色化工和循环经济新技术。
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公开(公告)号：CN1827626A
公开(公告)日：2006-09-06
申请号：CN200610050243.1
申请日：2006-04-07
申请人： 浙江龙游绿得农药化工有限公司
CPC分类号： Y02P20/126
摘要： 本发明公开了一种膜技术分离提浓草甘膦母液中草甘膦的方法，它是先对母液进行过滤处理，除去其中的固体成分，再根据母液中需要分离提浓的草甘膦等组份的分子结构、分子质量、微粒大小和电荷性，从大到小，选择合适的超滤膜、纳滤膜和反渗透膜进行逐级分离，及至提浓有效成分草甘膦。本发明集分离、浓缩、净化为一体，在常温下操作。膜分离过程没有相变化，避免了高温浓缩与富集对草甘膦的分解，有效地提高了产品质量和收率，大大降低了能耗，可以连续操作，运行成本低，具有节能、高效、环保等优点，它可以和常规的浓缩分离单元结合操作或单独操作，适合工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN1182100C
公开(公告)日：2004-12-29
申请号：CN02145474.4
申请日：2002-11-14
申请人： 浙江大学 , 浙江龙游绿得农药化工有限公司
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种二甘醇双碳酰二烯丙酯的制备方法。它以1摩尔二甘醇双碳酰氯为主要原料，在2.0～30摩尔烯丙醇或2.0～30摩尔的烯丙醇与0.1～50摩尔的惰性溶剂的混合物中，以碱当量2.0～10摩尔的碱性阴离子交换树脂为缚酸剂在0～100℃温度下合成二甘醇双碳酰二烯丙酯。本发明的优点是所用的缚酸剂碱性阴离子交换树脂极易与反应体系相分离，且易于再生，不会残留在产物ADC中。另一方面，由于碱性阴离子交换树脂不含水，因而避免了水解副反应，从而提高了产品ADC的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN1762835A
公开(公告)日：2006-04-26
申请号：CN200510060452.X
申请日：2005-08-23
申请人： 浙江龙游绿得农药化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸生产废液中盐酸的回收分离方法。方法的步骤如下：1)将N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸生产废液采用蒸汽加热常压或减压蒸馏方法回收；2)将回收废液采用耐腐蚀填料精馏塔、双效换热器、再沸器、冷凝器的组合设备进行连续精馏分离，通过塔中进料、塔底出酸、塔顶出醛连续精馏得到酸和醛；或者采用精馏釜、精馏塔、冷凝器的组合设备进行间歇精馏分离，通过控制回流比为2－10蒸出醛，当釜内酸中醛含量＜500ppm时为终点；或者采用四级反渗透膜分离。本发明得到的盐酸和甲醛回到反应体系中制备N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸或者将盐酸用于制备亚磷酸，可以循环使用1－20次，对产品收率和质量不产生不良影响。达到降低资源消耗，克服环境污染的目的。
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公开(公告)号：CN1415595A
公开(公告)日：2003-05-07
申请号：CN02145474.4
申请日：2002-11-14
申请人： 浙江大学 , 浙江龙游绿得农药化工有限公司
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种二甘醇双碳酰二烯丙酯的制备方法。它以1摩尔二甘醇双碳酰氯为主要原料，在2.0～30摩尔烯丙醇或2.0～30摩尔的烯丙醇与0.1～50摩尔的惰性溶剂的混合物中，以碱当量2.0～10摩尔的碱性阴离子交换树脂为缚酸剂在0～100℃温度下合成二甘醇双碳酰二烯丙酯。本发明的优点是所用的缚酸剂碱性阴离子交换树脂极易与反应体系相分离，且易于再生，不会残留在产物ADC中。另一方面，由于碱性阴离子交换树脂不含水，因而避免了水解副反应，从而提高了产品ADC的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN101054189A
公开(公告)日：2007-10-17
申请号：CN200610050314.8
申请日：2006-04-12
申请人： 浙江龙游绿得农药化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种精制亚氨基二乙酸副产盐制备海水晶的方法，其步骤依次为：将副产盐洗涤、溶解、精滤、多介质过滤、微滤、螯合、二次精滤、重结晶、离心、干燥处理，再在该盐中添加一定比例的硫酸镁、氯化镁、氯化钙、氯化钾、硫代硫酸钠制得海水晶；其配方为：氯化钠72.3－77.5％、硫酸镁7.5－12％、氯化镁11.6－13.5％、氯化钙1.65－1.94％、氯化钾1.35－1.64％、硫代硫酸钠0.001－0.002％，各组分总和等于100％；本发明采用精制亚氨基二乙酸副产盐制备海水晶的方法，其优点是利用了副产氯化钠，原料成本低同时又保护了环境，是典型的清洁生产工艺。
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公开(公告)号：CN1730484A
公开(公告)日：2006-02-08
申请号：CN200510060453.4
申请日：2005-08-23
申请人： 浙江龙游绿得农药化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种草甘膦酸生产废气中氢气的回收提纯方法。方法的步骤如下：1)将草甘膦酸生产废气经水洗塔进行一次水洗，一次水洗压力为0.2－1.2MPa、一次水洗温度为10－60℃；2)经酸液吸收塔酸洗，酸洗压力为0.2－1.2MPa、酸洗温度为10－60℃；3)经水洗塔二次水洗，二次水洗压力为0.2－1.2MPa、二次水洗温度为10－60℃；4)经内装钯触媒的反应塔除氧，除氧压力为0.2－1.2MPa、除氧温度为90－130℃；5)经装有干燥剂的干燥塔进行干燥，干燥压力为0.2－1.2Mpa；6)将干燥气体进入PSA变压吸附装置提纯，获得含量达到99.8％以上的氢气。本发明的优点是草甘膦酸生产废气中的氢气回收率高、品质好且能将尾气中的有害杂质除尽。
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