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公开(公告)号：CN107311869B
公开(公告)日：2019-11-08
申请号：CN201710446277.0
申请日：2017-06-14
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C201/16
Abstract: 本发明公开了3,4,5‑三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：在无水反应瓶中加DMSO、3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯，开启搅拌，在减压下升温到70～90℃，搅拌，然后加KF、TBAF，减压脱水，蒸馏头没有水珠后，设定温度120℃、超声波功率：15‑30KHZ，进行反应，反应结束后，并且将超声波反应器探头插入反应体系，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。本发明提供的制备方法操作简单，反应快，能耗低，产物收率高。
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公开(公告)号：CN110437073B
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN201810413088.8
申请日：2018-05-03
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C205/12 , C07C201/10 , C07C201/16
Abstract: 本发明提供一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，包括以下步骤：将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，排出体系中的水蒸汽后，升温至140‑145℃，超声反应，降温至73‑78℃，加水，分出油层和水层；将油层先置于冰水浴中搅拌结晶，过滤取滤液得到邻氟硝基苯；将分离得到的晶体置于精馏塔中，晶体熔融后经塔顶温度为205‑210℃，塔底温度为235‑240℃，非冷凝收集器精馏，分别得到对氟硝基苯粗品和间氯硝基苯粗品；将对氟硝基苯粗品加热至150‑180℃，先降温至50‑55℃，然后缓慢降温25‑30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；将间氯硝基苯粗品降温至10‑15℃，缓慢升温至30‑40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯。
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公开(公告)号：CN108821935A
公开(公告)日：2018-11-16
申请号：CN201810413051.5
申请日：2018-05-03
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C17/35 , C07C25/13 , C07C17/38 , C07C17/383
Abstract: 本发明提供一种绿色环保的间氟溴苯的制备方法，包括以下步骤：将硫酸和邻氟苯胺加入反应釜中，搅拌降温至5-10℃，保温并缓慢滴加溴素，滴加完成后缓慢升温至15-20℃，保温并滴加双氧水，恒温反应，再次降温至0-5℃，保温并滴加亚硝基硫酸，保温反应，缓慢升温至35-40℃，保温并滴加异丙醇和水的混合物，滴加结束后搅拌，再升温至55-60℃，保温，静置分层，分离出水层和油层；将油层置于精馏设备中，先升温至65-70℃，保温后，再升温至83-85℃，精馏分离，得到间氟溴苯和3,5-二溴氟苯；将水层经过蒸馏，分离得到异丙醇、水和丙酮的混合物和硫酸，将异丙醇、水和丙酮的混合物催化加氢，得到异丙醇水溶液。
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公开(公告)号：CN105923615B
公开(公告)日：2018-07-17
申请号：CN201610283726.X
申请日：2016-04-29
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C01B21/094
Abstract: 本发明公开了一种硝化废酸回收制备亚硝酰硫酸的生产工艺，首先将硝化废酸和萃取剂混合，在一定条件下萃取，然后将萃取相精馏回收有机溶剂，萃余相送入反应塔，并向反应塔中加入二氧化硫和硝酸，反应至液体呈蓝色，反应结束，得到亚硝酰硫酸。该制备方法简单，采用硝化废酸作为原料，大大减少了生产成本，亚硝酰硫酸收率高。
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公开(公告)号：CN107417488A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710446280.2
申请日：2017-06-14
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/13
CPC classification number: C07C17/093 , C07C25/13
Abstract: 本发明公开了3,5-二氟溴苯的制备方法，包括以下步骤：在反应釜中加入2,4-二氟苯胺，二氯乙烷，搅拌下降温，控制温度在10-15℃，缓慢滴加溴素，滴加结束后，升温到25℃，滴加双氧水，滴加结束后，恒温反应，通过GC跟踪反应进程，25-40min后反应完全，静止，分层，有机相备用，水层中和后浓缩得到溴化钠；在反应釜中预先加10％盐酸，开启搅拌再加入上述有机相，降温至0～5℃，加固体亚硝酸钠，加完后，用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全，反应完成后，加催化剂、次亚磷酸钠，添加结束后，保温30-50min，缓慢升温至15～20℃，搅拌反应，通过GC跟踪反应进程，反应结束后分层，精馏，得溶剂与产物。该制备方法更为经济环保，产品纯度高、收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107325001A
公开(公告)日：2017-11-07
申请号：CN201710446278.5
申请日：2017-06-14
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：首先以1,2,3-三氯苯为原料，对其采用硝化取代制得2,3,4-三氯硝基苯；然后加入KF，在TBAB的催化下搅拌脱水，之后在180℃下反应，反应结束后过滤，滤液减压蒸馏后再投入到无水反应器中，加入KF，在TBAF的催化下，减压脱水后，在120℃，30KHZ的超声功率条件下进行反应，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。该方法操作简单，产物收率高。
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公开(公告)号：CN107325001B
公开(公告)日：2020-03-06
申请号：CN201710446278.5
申请日：2017-06-14
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种2,3,4‑三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：首先以1,2,3‑三氯苯为原料，对其采用硝化取代制得2,3,4‑三氯硝基苯；然后加入KF，在TBAB的催化下搅拌脱水，之后在180℃下反应，反应结束后过滤，滤液减压蒸馏后再投入到无水反应器中，加入KF，在TBAF的催化下，减压脱水后，在120℃，30KHZ的超声功率条件下进行反应，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。该方法操作简单，产物收率高。
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公开(公告)号：CN110437073A
公开(公告)日：2019-11-12
申请号：CN201810413088.8
申请日：2018-05-03
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C205/12 , C07C201/10 , C07C201/16
Abstract: 本发明提供一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，包括以下步骤：将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，排出体系中的水蒸汽后，升温至140-145℃，超声反应，降温至73-78℃，加水，分出油层和水层；将油层先置于冰水浴中搅拌结晶，过滤取滤液得到邻氟硝基苯；将分离得到的晶体置于精馏塔中，晶体熔融后经塔顶温度为205-210℃，塔底温度为235-240℃，非冷凝收集器精馏，分别得到对氟硝基苯粗品和间氯硝基苯粗品；将对氟硝基苯粗品加热至150-180℃，先降温至50-55℃，然后缓慢降温25-30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；将间氯硝基苯粗品降温至10-15℃，缓慢升温至30-40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯。
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公开(公告)号：CN107311869A
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201710446277.0
申请日：2017-06-14
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/12 , C07C201/16
Abstract: 本发明公开了3,4,5-三氟硝基苯的制备方法，涉及有机合成领域，具体包括以下步骤：在无水反应瓶中加DMSO、3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌，在减压下升温到70～90℃，搅拌，然后加KF、TBAF，减压脱水，蒸馏头没有水珠后，设定温度120℃、超声波功率：15-30KHZ，进行反应，反应结束后，并且将超声波反应器探头插入反应体系，通过GC跟踪反应进程，反应结束后，降温到70～75℃，过滤，滤液精馏分离DMSO与产物。本发明提供的制备方法操作简单，反应快，能耗低，产物收率高。
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公开(公告)号：CN105923615A
公开(公告)日：2016-09-07
申请号：CN201610283726.X
申请日：2016-04-29
Applicant: 浙江解氏新材料股份有限公司
IPC: C01B21/094
CPC classification number: C01B21/094
Abstract: 本发明公开了一种硝化废酸回收制备亚硝酰硫酸的生产工艺，首先将硝化废酸和萃取剂混合，在一定条件下萃取，然后将萃取相精馏回收有机溶剂，萃余相送入反应塔，并向反应塔中加入二氧化硫和硝酸，反应至液体呈蓝色，反应结束，得到亚硝酰硫酸。该制备方法简单，采用硝化废酸作为原料，大大减少了生产成本，亚硝酰硫酸收率高。
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