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公开(公告)号：CN113583035B
公开(公告)日：2024-02-09
申请号：CN202110804252.X
申请日：2021-07-16
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种微通道反应器制备双(3‑三甲氧基硅丙基)乙二胺的方法，以3‑氯丙基三甲氧基硅烷为原料，将乙二胺、缚酸剂和作为溶剂的乙醇混合，得乙二胺混合溶液，将乙二胺混合溶液、3‑氯丙基三甲氧基硅烷分别泵入至直流型微通道中进行预热混合形成反应物料，预热混合的反应物料进入增强传质型微通道内进行反应，反应后所得液从增强传质型微通道的岀口流岀，经减压蒸馏，得到双(3‑三甲氧基硅丙基)乙二胺。本发明利用微通道反应器，在高温高压条件下由3‑氯丙基三甲氧基硅烷与乙二胺一步反应直接生成双(3‑三甲氧基硅丙基)‑乙二胺，解决了现有技术存在的反应时间长、产率不高的问题。
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公开(公告)号：CN113501839A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110781329.6
申请日：2021-07-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的管道化连续合成方法，包括依次进行以下步骤：将液氨泵入管道化反应器的反应管前段内，加热加压形成超临界状态氨；将预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷泵入管道化反应器的反应管后段内，超临界状态氨与预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷在反应管后段中进行反应；从管道化反应器流出的反应液经后处理，得γ‑氨丙基三乙氧基硅烷。该方法具有原子利用率高，操作简单，便于连续化生产的特点。
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公开(公告)号：CN113501840B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110781388.3
申请日：2021-07-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种采用管道反应器制备N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的方法，以3‑氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺作为原料，乙二胺与3‑氯丙基三甲氧基硅烷组成的原料在管道反应器中进行反应，原料在管道反应器中的停留时间为20～50min，控制管道反应器的反应温度为80℃～130℃；从管道反应器出口排出的反应产物经分离处理，得到作为产品的N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷。本发明采用管式反应器，使反应时间大大缩短，生产效率显著提高。
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公开(公告)号：CN117209527A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202310950535.4
申请日：2023-07-26
申请人： 浙江大学 , 浙江开化合成材料有限公司
IPC分类号： C07F7/16 , C09K3/14 , B01J37/02 , B01J37/34 , B01J23/888
摘要： 本发明属于化工领域，特别是有机硅烷的合成领域，具体涉及一类以硅粉为原料经球磨催化制备有机硅烷的方法，包括以下步骤：步骤一、制备作为催化剂的金属熔覆层磨球；步骤二、球磨反应：将步骤一所得的金属熔覆层研磨球、硅粉和用于制备有机硅烷的反应原料在球磨设备中充分混合反应2～8小时，再经后处理，得到有机硅烷；硅粉与用于制备有机硅烷所需的反应原料的摩尔比为1：1.5～4。本发明利用激光熔覆技术，制备研磨球表面熔覆金属催化剂，采用机械化学球磨方法合成有机硅烷，有利于促进有机硅化工领域的绿色高效生产，减少三废排放。
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公开(公告)号：CN113501840A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110781388.3
申请日：2021-07-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种采用管道反应器制备N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷的方法，以3‑氯丙基三甲氧基硅烷和乙二胺作为原料，乙二胺与3‑氯丙基三甲氧基硅烷组成的原料在管道反应器中进行反应，原料在管道反应器中的停留时间为20～50min，控制管道反应器的反应温度为80℃～130℃；从管道反应器出口排出的反应产物经分离处理，得到作为产品的N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷。本发明采用管式反应器，使反应时间大大缩短，生产效率显著提高。
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公开(公告)号：CN113501839B
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202110781329.6
申请日：2021-07-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的管道化连续合成方法，包括依次进行以下步骤：将液氨泵入管道化反应器的反应管前段内，加热加压形成超临界状态氨；将预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷泵入管道化反应器的反应管后段内，超临界状态氨与预热过的卤代丙基三乙氧基硅烷在反应管后段中进行反应；从管道化反应器流出的反应液经后处理，得γ‑氨丙基三乙氧基硅烷。该方法具有原子利用率高，操作简单，便于连续化生产的特点。
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公开(公告)号：CN113501841B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202110802091.0
申请日：2021-07-15
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，包括制备含硫硅烷偶联剂Si‑69和制备含硫硅烷偶联剂Si‑75，以硫磺和有机碱作为原料，以醇做反应溶剂，将硫磺、有机碱和醇混合后于釜式反应器内进行反应，得有机碱‑多硫化物‑醇溶液；以3‑氯丙基三乙氧基硅烷和有机碱‑多硫化物‑醇溶液作为反应底物，经过混合器混合，在管式反应器反应中进行反应；所得反应液经后处理，得含硫硅烷偶联剂。本发明原料来源广泛，产物中无副产物氯化钠产生，原子经济性高，有效预防反应器堵塞，同时降低三废处理成本，溶剂可回收利用，符合绿色生产要求。
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公开(公告)号：CN117186142A
公开(公告)日：2023-12-08
申请号：CN202310698464.3
申请日：2023-06-13
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明涉及化学合成技术领域，具体为采用管式反应器/微通道反应器制备含硫硅烷偶联剂的方法。本发明公开了一种制备3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的方法：以硫氢化钠制备而得的含有硫代辛酸钠的溶液为原料一，以3‑氯丙基三乙氧基硅烷溶液为原料二，采用以下任一方法：方法一、利用管式反应器进行反应；方法二、利用微通道反应器进行反应。采用本发明的方法能实现连续化稳定生产3‑辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷，并增加生产效率。
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公开(公告)号：CN116969988A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310708968.9
申请日：2023-06-14
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体公开了一种通过连续釜式反应器连续化制备含硫硅烷偶联剂(Si‑75)的方法，包括以下步骤：利用硫磺、硫化钠九水合物，制备得到含有过硫化钠的溶液；通过加入缓冲剂的方法调整其pH至中性，得调节pH后的混合溶液；将调节pH后的混合溶液与CPTES分别通过计量泵泵入连续釜式反应器中形成物料，物料停留时间为60～180min，反应温度为60～95℃；釜式反应器排出的反应液流入收集罐中，完成反应液的收集；而后进行后处理，得到Si‑75。本发明能实现Si‑75的稳定高效生产。
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公开(公告)号：CN113501841A
公开(公告)日：2021-10-15
申请号：CN202110802091.0
申请日：2021-07-15
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了连续制备含硫硅烷偶联剂的方法，包括制备含硫硅烷偶联剂Si‑69和制备含硫硅烷偶联剂Si‑75，以硫磺和有机碱作为原料，以醇做反应溶剂，将硫磺、有机碱和醇混合后于釜式反应器内进行反应，得有机碱‑多硫化物‑醇溶液；以3‑氯丙基三乙氧基硅烷和有机碱‑多硫化物‑醇溶液作为反应底物，经过混合器混合，在管式反应器反应中进行反应；所得反应液经后处理，得含硫硅烷偶联剂。本发明原料来源广泛，产物中无副产物氯化钠产生，原子经济性高，有效预防反应器堵塞，同时降低三废处理成本，溶剂可回收利用，符合绿色生产要求。
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