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公开(公告)号：CN110684045B
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN201910017596.9
申请日：2019-01-08
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明涉及有机化学领域，为了解决乙烯基三（2,2,2‑三氟乙氧基）硅烷合成过程中存在使用溶剂和反应收率低的问题，本发明提出一种乙烯基三（2,2,2‑三氟乙氧基）硅烷的制备方法。将三氟乙醇滴加至预先维持至一定温度的乙烯基三氯硅烷中后并保持反应，升温至回流并维持回流过程；反应物料冷却至室温后，得到合成粗产物，采用碱性中和剂中和体系，过滤，收集滤液；将收集的滤液转移至精馏塔中，处理后得到乙烯基三（2,2,2‑三氟乙氧基）硅烷。本发明操作条件简单，步骤简易，除反应用的原料外，不使用额外的溶剂，目标产物收率高，容易分离提纯，非常适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN115819773B
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202210594073.2
申请日：2022-05-27
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
IPC分类号： C08G77/44
摘要： 本发明公开一种分子量窄分布的耐高温苯甲基硅油的制备方法，以正丁基锂为引发剂，1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷和六甲基环三硅氧烷为聚合单体，三甲基氯硅烷为封端剂，采用逐步聚合方法制备分子量窄分布、耐热性能好的α‑甲基苯基丁基硅氧基‑ω‑三甲基硅氧基封端的线性聚（二甲基‑甲基苯基）硅氧烷共聚物的生产方法，制备的共聚物在氮气中的热性能优于相近粘度的二甲基硅油、相近粘度且苯基含量相近的双端三甲基硅氧基封端的苯甲基硅油，也优于正丁基锂先与六甲基环三硅氧烷反应、再与1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷反应所得产物和正丁基锂与六甲基环三硅氧烷和1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷同时反应所得产物。
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公开(公告)号：CN115819773A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202210594073.2
申请日：2022-05-27
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
IPC分类号： C08G77/44
摘要： 本发明公开一种分子量窄分布的耐高温苯甲基硅油的制备方法，以正丁基锂为引发剂，1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷和六甲基环三硅氧烷为聚合单体，三甲基氯硅烷为封端剂，采用逐步聚合方法制备分子量窄分布、耐热性能好的α‑甲基苯基丁基硅氧基‑ω‑三甲基硅氧基封端的线性聚（二甲基‑甲基苯基）硅氧烷共聚物的生产方法，制备的共聚物在氮气中的热性能优于相近粘度的二甲基硅油、相近粘度且苯基含量相近的双端三甲基硅氧基封端的苯甲基硅油，也优于正丁基锂先与六甲基环三硅氧烷反应、再与1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷反应所得产物和正丁基锂与六甲基环三硅氧烷和1,3,5‑三甲基‑1,3,5‑三苯基环三硅氧烷同时反应所得产物。
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公开(公告)号：CN112067499A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202010370274.5
申请日：2020-04-30
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
摘要： 本发明涉及有机合成和分析化学领域，为解决高沸点、高活性苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析检测问题，本发明提出一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，基于丁酮肟与苯基三丁酮肟基硅烷组成的二元溶液或拟二元溶液的密度或折光率与苯基三丁酮肟基硅烷浓度之间的一一对应关系确定苯基三丁酮肟基硅烷含量的方法，本发明的分析方法数值稳定、数据重现性好。
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公开(公告)号：CN110684045A
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201910017596.9
申请日：2019-01-08
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明涉及有机化学领域，为了解决乙烯基三（2,2,2-三氟乙氧基）硅烷合成过程中存在使用溶剂和反应收率低的问题，本发明提出一种乙烯基三（2,2,2-三氟乙氧基）硅烷的制备方法。将三氟乙醇滴加至预先维持至一定温度的乙烯基三氯硅烷中后并保持反应，升温至回流并维持回流过程；反应物料冷却至室温后，得到合成粗产物，采用碱性中和剂中和体系，过滤，收集滤液；将收集的滤液转移至精馏塔中，处理后得到乙烯基三（2,2,2-三氟乙氧基）硅烷。本发明操作条件简单，步骤简易，除反应用的原料外，不使用额外的溶剂，目标产物收率高，容易分离提纯，非常适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN112067499B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202010370274.5
申请日：2020-04-30
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 杭州师范大学
摘要： 本发明涉及有机合成和分析化学领域，为解决高沸点、高活性苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析检测问题，本发明提出一种混合溶液中苯基三丁酮肟基硅烷含量的分析方法，基于丁酮肟与苯基三丁酮肟基硅烷组成的二元溶液或拟二元溶液的密度或折光率与苯基三丁酮肟基硅烷浓度之间的一一对应关系确定苯基三丁酮肟基硅烷含量的方法，本发明的分析方法数值稳定、数据重现性好。
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公开(公告)号：CN118577219A
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202410623778.1
申请日：2024-05-20
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明提供了一种大型高温气相缩合单机反应器及其应用，所述反应器包括立式圆筒状的釜体、以及设置在釜体上部并与釜体相闭合的顶封头，釜体和顶封头之间通过法兰密封连接，在釜体的外部设有烟气夹套；所述釜体内设置沿釜体的高度方向设置一导流圆筒，导流圆筒内部为管式流动反应区，导流圆筒与釜体侧壁之间的环形通道为反应原料预热区，导流圆筒下方与釜体底部之间为集气喷射区，导流圆筒上方与顶封头之间为循环搅拌区。本发明解决了现有氯硅烷系列产品大型化产能不足的问题，实现了缩合反应热、以及各副产物及相关物料的综合利用，有效降低了生产成本，符合安全环保的生产要求，可用于多种产品的缩合生产，通用性强。
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公开(公告)号：CN112791679A
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202011459040.4
申请日：2020-12-11
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种苯基氯硅烷生产用装置，包括外缘面装配有加温夹套的生产设备主体，生产设备主体包括底部构造呈中空半球形的加工罐体，加工罐体内开设有加工仓，且加工罐体的顶端加装有封闭加工仓的可拆卸式顶盖，可拆卸式顶盖的顶端开设有供弧形封盖加装的环形耦合槽，其中加工罐体的底端设置有至少一组第一供料管，第一供料管的端部穿过中空半球形的底部并延伸入加工仓内，可拆卸式顶盖上设置有至少一组第二供料管，第二供料管的端部穿过可拆卸式顶盖并延伸入加工仓内，加工仓的底端安装有一组轴心与加工罐体轴心相互垂直的排渣管。该苯基氯硅烷生产用装置，结构合理，易于实现加热结构的维护并便于排料，具有较高的实用价值。
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公开(公告)号：CN105367598B
公开(公告)日：2019-12-06
申请号：CN201410392219.0
申请日：2014-08-07
申请人： 浙江开化合成材料有限公司 , 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明公开了一种制备乙烯基烷氧基硅烷的新工艺，其特征在于，该工艺将制备过程中产生的氯化氢作为反应物合成得到初始原料三氯氢硅，对氯化氢进行回收利用；将副产物双(三烷氧基)硅基乙烷作为氢硅加成过程中的反应溶剂，减少副产物排放，避免引入新的杂质，提高产品的纯度。本发明公开的新工艺生产稳定、制备过程简单、反应条件温和，产物乙烯基烷氧基硅烷收率高且纯度大于99％。
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公开(公告)号：CN109593204A
公开(公告)日：2019-04-09
申请号：CN201811532459.0
申请日：2018-12-14
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
IPC分类号： C08G77/46
摘要： 一种可降低氢硅二次加成副产物的使用方法，其特征值在于；以烯烃和含氢硅烷为原料在催化剂和外加添加剂的作用下进行硅氢加成反应，该方法包括以下步骤：S1:使用前，先将反应体系所用到的溶剂、原料及硅氢加成反应容器充分脱水干燥；S2：使用时，先将烯烃和含氢硅烷混合原料放入指定的硅氢加成反应容器内，并将催化剂倒入硅氢加成反应容器内；S3：然后将含有—OH、—C＝O或醚基的氨基化合物作为硅氢加成反应的额外的添加剂加入到硅氢加成反应容器内；本发明通过外加添加剂并在反应前选用不含结晶水的催化剂以及将反应体系所用到的溶剂、原料及硅氢加成反应容器充分脱水干燥，降低氢硅二次加成副产物，增加反应的转化率，同时不会对反应造成抑制作用。
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