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公开(公告)号：CN101407536B
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200810162211.X
申请日：2008-11-27
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07J63/00 , C07H15/256 , A61P17/02
摘要： 本发明公开了一种溶剂结晶法制备高纯度积雪草苷的工艺，工艺步骤如下：1)积雪草总苷用溶剂I溶解后进行固液分离，得到积雪草总苷溶液；2)积雪草总苷溶液中加入溶剂II进行结晶，然后经固液分离后得到固形物与结晶母液两部分，最后固形物经真空干燥后得到高纯度积雪草苷产品。本发明一次结晶可制备纯度大于90％的积雪草苷产品，积雪草苷收率可达80％以上。若需要更高纯度的积雪草苷产品，可采用多次结晶的方式，例如经两次结晶可得到95％以上纯度的积雪草苷产品。另外，结晶母液富含积雪草苷A与积雪草苷B，可进一步加以利用。本发明具有过程简单、生产成本低、污染少、产品积雪草苷收率和纯度高等优点，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101456894A
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200910095289.9
申请日：2009-01-08
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种积雪草总苷碱水解制备积雪草总苷元的方法。方法的步骤如下：1)在无机碱的水溶液中分批加入积雪草总苷原料，在45～90℃下水解1～24h；2)水解液加入酸，调节pH值至2～4，沉淀后过滤，得沉淀物；3)沉淀物晾干后加入有机溶剂溶解、活性炭脱色、过滤，滤液加入水结晶，经过滤后得结晶物，结晶物再经真空干燥后得积雪草总苷元产品。本发明积雪草总苷元产品收率和纯度高，产品可用原料药或者进一步分离得到不同的积雪草酸产品；积雪草总苷元产品作为药物的应用范围包括治疗皮肤创伤、抗抑郁、抗阿尔茨海默病以及保肝、保护心脑血管和诱导肿瘤细胞凋亡等；同时该方法工艺过程简单、所需投资少、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN101200487B
公开(公告)日：2010-09-29
申请号：CN200710157180.4
申请日：2007-11-27
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种利用大孔吸附树脂制备积雪草总皂苷的方法。方法的操作步骤如下：1)积雪草干草中加入乙醇水溶液浸泡、提取，提取液合并，减压浓缩去除乙醇，浓缩液用水稀释后过滤得积雪草总皂苷水溶液；2)在层析柱中装入预处理的大孔吸附树脂；3)总皂苷水溶液过树脂柱，至流出液中总皂苷穿透；4)用水洗涤树脂柱，接着用有机溶剂-水混合流动相洗脱，洗脱液经薄层色谱分析后合并，再经浓缩、结晶、真空干燥得总皂苷产品；5)树脂柱分别经有机溶剂-水混合溶剂、水冲洗再生后可重复使用。本发明采用的大孔吸附树脂对积雪草总皂苷的吸附量大，解吸容易，总皂苷回收率及含量均较高，方法简单，可操作性强，积雪草总皂苷的得率高，成本低。
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公开(公告)号：CN101456895A
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200910095290.1
申请日：2009-01-08
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种积雪草总苷酸水解制备积雪草总苷元的方法。方法的步骤如下：1)在有机溶剂I、水和无机酸的混合溶液中加入积雪草总苷原料，在45～80℃下水解1～24h；2)水解液减压浓缩除去有机溶剂I，沉淀后过滤，得沉淀物；3)沉淀物晾干后加入有机溶剂II溶解、活性炭脱色、过滤，滤液加入水结晶，经过滤后得结晶物，结晶物再经真空干燥后得积雪草总苷元产品。本发明积雪草总苷元产品收率和纯度高，可用原料药或者进一步分离得到不同的积雪草酸；积雪草总苷元作为药物的应用范围包括治疗皮肤创伤、抗抑郁、抗阿尔茨海默病以及保肝、保护心脑血管和诱导肿瘤细胞凋亡等；同时该方法工艺过程简单、所需投资少、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN101284017A
公开(公告)日：2008-10-15
申请号：CN200810061920.9
申请日：2008-05-27
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种利用酶解与膜过滤耦合技术连续制备窄分子量分布燕窝提取物的方法。该方法以燕窝为原料，在由酶解罐与不同平均截留分子量的滤膜组合而成的酶膜反应器中，经连续的酶解反应和膜的在线分离作用，通过控制超滤膜的平均截留分子量和反应物平均停留时间来控制提取物的分子量分布范围，制成窄分子量分布的燕窝提取物。本发明耦合了酶解技术和膜过滤技术，集反应和产物的分离纯化于一体，实现了酶促水解反应的连续性和反应程度的可控性。相比现有的燕窝提取方法，蛋白酶的利用率高，反应产物的可控程度高，所制得的燕窝提取物分子量分布范围窄，产品组成均一，功能组分细分化，质量控制方便，在化妆品和医药领域的应用前景极其广阔。
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公开(公告)号：CN101200487A
公开(公告)日：2008-06-18
申请号：CN200710157180.4
申请日：2007-11-27
申请人： 浙江大学
摘要： 本发明公开了一种利用大孔吸附树脂制备积雪草总皂苷的方法。方法的操作步骤如下：1)积雪草干草中加入乙醇水溶液浸泡、提取，提取液合并，减压浓缩去除乙醇，浓缩液用水稀释后过滤得积雪草总皂苷水溶液；2)在层析柱中装入预处理的大孔吸附树脂；3)总皂苷水溶液过树脂柱，至流出液中总皂苷穿透；4)用水洗涤树脂柱，接着用有机溶剂－水混合流动相洗脱，洗脱液经薄层色谱分析后合并，再经浓缩、结晶、真空干燥得总皂苷产品；5)树脂柱分别经有机溶剂－水混合溶剂、水冲洗再生后可重复使用。本发明采用的大孔吸附树脂对积雪草总皂苷的吸附量大，解吸容易，总皂苷回收率及含量均较高，方法简单，可操作性强，积雪草总皂苷的得率高，成本低。
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公开(公告)号：CN101456895B
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN200910095290.1
申请日：2009-01-08
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种积雪草总苷酸水解制备积雪草总苷元的方法。方法的步骤如下：1)在有机溶剂I、水和无机酸的混合溶液中加入积雪草总苷原料，在45～80℃下水解1～24h；2)水解液减压浓缩除去有机溶剂I，沉淀后过滤，得沉淀物；3)沉淀物晾干后加入有机溶剂II溶解、活性炭脱色、过滤，滤液加入水结晶，经过滤后得结晶物，结晶物再经真空干燥后得积雪草总苷元产品。本发明积雪草总苷元产品收率和纯度高，可用原料药或者进一步分离得到不同的积雪草酸；积雪草总苷元作为药物的应用范围包括治疗皮肤创伤、抗抑郁、抗阿尔茨海默病以及保肝、保护心脑血管和诱导肿瘤细胞凋亡等；同时该方法工艺过程简单、所需投资少、易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN101182346A
公开(公告)日：2008-05-21
申请号：CN200710164474.X
申请日：2007-12-05
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种从积雪草总皂苷出发同时制备积雪草苷A与积雪草苷B的方法，方法为：积雪草总皂苷用甲醇溶解，加硅胶搅拌，蒸干得拌样硅胶；层析柱中依序加入硅胶和拌样硅胶，干法装柱；以有机溶剂I－有机溶剂II－水三元混合溶剂为流动相洗脱；洗脱液经TLC分析后合并成三个馏分，取其中富含积雪草苷A与积雪草苷B的馏分，真空浓缩、真空干燥后溶解、过滤得滤液；C18硅胶采用湿法装柱，滤液上样，用乙腈－水混合溶剂洗脱；洗脱液经HPLC分析后合并成三个馏分，分别取其中富含积雪草苷B、积雪草苷A的馏分真空浓缩、结晶、真空干燥。该方法具有工艺过程简单、操作费用低、积雪草苷A与积雪草苷B纯度高等优点，可用于新药的开发。
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公开(公告)号：CN101983966B
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201010556169.7
申请日：2010-11-19
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种低积雪草苷含量总苷出发同时制备积雪草苷和羟基积雪草苷的工艺，工艺步骤如下：1)低积雪草苷含量总苷在50～65℃下用甲醇加热溶解，冷却结晶得到固形物I与结晶母液I；2)固形物I再在上述条件下重结晶二次、再经真空干燥后得到高纯度羟基积雪草苷；3)结晶母液I经大孔吸附树脂纯化，浓缩、真空干燥后得到高积雪草苷含量总苷，然后用溶剂I溶解、再加入溶剂II结晶，最后经真空干燥后得到高纯度积雪草苷；4)结晶母液经大孔吸附树脂纯化，富含总苷的收集液浓缩后真空干燥作为起始原料回用。本发明过程简单、生产成本低、污染少、产品收率和纯度高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101463064B
公开(公告)日：2011-03-23
申请号：CN200910095455.5
申请日：2009-01-15
申请人： 浙江大学
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种从积雪草总苷元出发同时制备积雪草酸、羟基积雪草酸和多米诺积雪草酸的方法。方法的步骤如下：在无机碱的水溶液中加入积雪草总苷元原料，加热充分溶解后过滤除去不溶性固形物，加入无机酸调节pH值至6～9，冷却、结晶后过滤得结晶物I与滤液，结晶物I真空干燥得积雪草酸产品；滤液中加入无机酸调节pH值至2～4，结晶后过滤得结晶物II，结晶物II自然晾干后用有机溶剂溶解，过C18硅胶柱，并用乙腈-水混合溶剂洗脱；洗脱液经HPLC分析后合并成两个馏分，分别经减压浓缩、真空干燥后得多米诺积雪草酸与羟基积雪草酸产品。该方法产品收率和纯度高，可用作原料药，同时工艺过程较简单、所需投资少、易于实现工业化。
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