公开(公告)号：CN103787894B

公开(公告)日：2015-09-16

申请号：CN201410045370.7

申请日：2014-02-08

Applicant: 济南大学

Inventor： 孔祥正 ,  姜绪宝 ,  张春光 ,  朱晓丽

IPC: C07C211/51 ,  C07C209/00 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)制备过程中形成的残渣废料在常压下经过化学处理制备一种重要的化工原料甲苯二胺(TDA)的方法。该方法是将粉碎后的TDI残渣和乙二醇混合物在常压下加热至沸腾回流，之后加入三乙四胺和NaOH水溶液，在100℃继续反应,最后向体系中加水降温得到水解初产物。水解产物经饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷分萃取，接着对萃取物减压蒸馏制得TDA。TDA收率为加入TDI固体残渣质量的60%，纯度95%。本发明对TDI残渣的水解是在常压下进行，不需要高压反应釜，大大降低了生产设备的成本，经济效益显著。

公开(公告)号：CN103804198B

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201410072369.3

申请日：2014-02-28

Applicant: 济南大学

Inventor： 姜绪宝 ,  孔祥正 ,  张春光 ,  朱晓丽

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/84 ,  C07C211/50

Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯（TDI）生产排放的废渣中回收甲苯二胺（TDA）的方法。该方法是以三乙四胺为反应介质，将粉碎后的TDI残渣在常压下使用强碱催化水解，反应可在3h内完成。水解产物经过滤后使用饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷萃取，最后对萃取物减压蒸馏制得TDA，收率可达75%以上，纯度在95%以上。本发明无需高成本的高压反应器和精馏或分馏设备，反应耗时短、产物收率高，利于促进从TDI残渣回收制备TDA的规模化生产。

公开(公告)号：CN103804198A

公开(公告)日：2014-05-21

申请号：CN201410072369.3

申请日：2014-02-28

Applicant: 济南大学

Inventor： 姜绪宝 ,  孔祥正 ,  张春光 ,  朱晓丽

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/84 ,  C07C211/50

Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯（TDI）生产排放的废渣中回收甲苯二胺（TDA）的方法。该方法是以三乙四胺为反应介质，将粉碎后的TDI残渣在常压下使用强碱催化水解，反应可在3h内完成。水解产物经过滤后使用饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷萃取，最后对萃取物减压蒸馏制得TDA，收率可达75%以上，纯度在95%以上。本发明无需高成本的高压反应器和精馏或分馏设备，反应耗时短、产物收率高，利于促进从TDI残渣回收制备TDA的规模化生产。

公开(公告)号：CN103787894A

公开(公告)日：2014-05-14

申请号：CN201410045370.7

申请日：2014-02-08

Applicant: 济南大学

Inventor： 孔祥正 ,  姜绪宝 ,  张春光 ,  朱晓丽

IPC: C07C211/51 ,  C07C209/00 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明涉及一种从甲苯二异氰酸酯(TDI)制备过程中形成的残渣废料在常压下经过化学处理制备一种重要的化工原料甲苯二胺(TDA)的方法。该方法是将粉碎后的TDI残渣和乙二醇混合物在常压下加热至沸腾回流，之后加入三乙四胺和NaOH水溶液，在100℃继续反应,最后向体系中加水降温得到水解初产物。水解产物经饱和氯化钠溶液进行盐析和二氯甲烷分萃取，接着对萃取物减压蒸馏制得TDA。TDA收率为加入TDI固体残渣质量的60%，纯度95%。本发明对TDI残渣的水解是在常压下进行，不需要高压反应釜，大大降低了生产设备的成本，经济效益显著。